微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素.docx
背景介绍电子级划铝掺杂源相对单一硼源而言，容易形成P+P结，能够改善P-N结的性能，提高器件的内在项Jit.但硼铝掺杂源中金屈杂质含量:出按影响产品性能,传统的前处理方法-硫酸裔孤灰化法易造成待刑元素挥发损失且易引入污染,为了满足佃怡源金蟠元素检测的需求.而效准确的检测方法是非常正要的。本文论述了电子级硼铝掺杂源中金讽元素的检测方法，与传统方法比较，快速准确，具有良好的经济效益.文章亮点Ol.解决了铅、汞、林三种元索在检测过程中的挥发、沉淀损失问题,作为必检项目,既保障了准确检测,又满足了环保要求：02.用微波消解处理样品，不仅能做到密封无污染.还能大大提高检测效率,缩短检测周期：03.他波消解技术与ICP-OES联用,既可以同时检测电子级硼铝搀杂源中多种元素，又能使检测结果准确度高,稳定性好.检刈方法具有推广意义.内容介绍1实险部分1.1 主要仪器与试剂12样品前处理1.3 溶液的配制1.3.1 体积分数2%硝酸溶液的配制取2体枳浓硝酸置于98体积超纯水中，摇匀，备用。1.3.2 标准工作液配制1.4 仪器工作条件2结果与讨论2.1 称样量的确定硼铝源为高分子有机样品，含有大量有机溶剂，由于其具有挥发性，且部分金属元素含量较低,称样量不能太少,称样是太大，容易造成消解楸内压力过离，同时给消解带来困难。在保证既能消解完全，又不影晌金属元素测定的前提F.最终取样Si确定为ZOg.2.2 消解试剂的选择金属测定的前处理常用的消解试剂包括硝酸、盐酸、酸酸、级氟酸及其混合试剂等.2.3 微波消解程序的选择取同一-批硼铝源（BAl-08样品，在不同微波消解程序卜进行消解，通过观察消解后样从状态，可以初步判断是否消解完全，在泊好程序A、BT,样品明显浑浊,没有形成均匀的溶液，说明消解不完全,IWf2.4 干扰及消除2.4.1 光谱干扰及消除在ICPOES分析测定中,光谱干扰是其最严董的干扰.表3ICP-OES测定分析线的选择Tab.3SdrctionofICP-OFSanalysisline元索NaKMHMnFrNi波K11m5®.«2KU90285.213257.61023R2(M231.6(W元素CuZnuPbIigM波R/nm327.«33200267.595220.3532546S19W62.4.2 基体厂扰及消除2.5 方法的线性方程和拉出限4frt)etttAM.MXfttArt*TK41*«rt<r.mr*kMi*w*W««|vt*ad/I】nH4KJt悔MttUB(w-1.s,)-，SI41MOTM0E、3,2UI9M02ga*EIU4D?W232l3MHMw«9a«lv22>M¼l<O4A>anVrylIIBXO>M1»UEasZ*4l3.13QEQamoQHA*It>l*U00«n«MXbH22I<T11I0RQQ«MW*2Mw29BQEgaar?,2*3w9a«».MttVQ«M*9Ol0QMO选取批号为20220516燃钻源BAI-OX样品做标准加入法加标回收试腌.所加标为定体积的标准溶液，与样品一起消解,消解后定容至IOm1.,仪器测定结果见求5。5MWlWIHrT4SRrr*yk*lIrMAIfe<tMtflU(DMAIt/(w,)M£M/<-三,>H<t4/.QAI.T»970XaI.M).co*3ICD26lIOl0a10a446ICM0KaMJQ2a*“W7a»at*WSa2(UMI*40aRQAa$w00QaaTjmW4QAa2»IgOMaa125a»a4V?7OlAgW4aMQ4SW0FdJ"CAaM)IOI0a)oamsW6Q2(Oyc0aJHQ10ftMlIOI0awa3tSa>oai*»»0aa>mQAQ4IOI0«1»aw?W2a峥a*mm0Zaansa»auwi(e0a»azW2acca021(B0U<a1QSa(0QBQW000a2aOMW0Paca«aOuA?QSa<?(M0acao3>IOD0g<aOMa01Qaz«b7QBlItt0Q3ftOWm0.a*Q6aonW1a«OIgICO02.7精密度试验，WWitUlHA»fM一ZKCHg&MDi490fcM>EfcW«皿B1>IW>11»I«0iMtIMl)MlOBIMiI。Ian1.Ig»O»I<WDVD"Qg9DQ*J*<*<»«»>QmIaQSwtama。un4t(«n««aacac«nn-l"Oen<f)GiQMB<M)T1»a«na«a«0«<ao<a«na2.8对比试验采用亚沸蒸繇硫酸高温灰化法进行样品前处理,即称取2.0g(±00()lg样品于30m1.石英母堪中，向其中加入5滴硫酸,在亚沸蒸慵装置中进行低温硬化3h,待充分碳化后转格至高就炉中，S50C维续灰化3h°2.8.1 准确度试验选取批号为20220516型错源B.M08抨品，采用亚沸熬储高温硅酸灰化法iS行样品前处理，做标准加入法加标I可收试验，所加标为一定体积的标准溶液，与样品一起处理，定容至IOm1.ICP测定结果见表7。IU惊间口认食帽累TekJKr<w*IrmhHMt/rnraM1z1广>(t1.)J1.).onI.CM：«5.01.232l.<n1202”0xa>102”Sau>aHUUkQ®*030a5723O»RK58Ho.mOlaJ«0*34O»QQWO0»a?»«4otoas)6.0QIlOa»ft»5”0O®aM2*4O.N»atfiS.0rQSIIonaw:«.?a»a»2W.20M>a3h0(1Hia3«0JO(1237O»aOlOa205UOOaaII?o»u«»<S0-»asJ第.2Zona572o»(1208aOisWO3<aOiOQJ(I(CTn.s0.0$awno02<UOln<Q01oo4».Oamoac42.0Q8<ao<aOi00)<QOI一Qa<aoo.<<QOl一A<aOi0Ol<uu一o.<»<aoi2.8.2 精密度忒验选取批号为20220616硼铝源BAM)S样品.采用亚沸蒸慵-高温硫酸灰化法处理7份.在相同的仪器条件下分别进行测定，计算理铝源样品中金属杂质测定结果的相对标掂保差,结果见我8.表8精位度试验结果Tab.8Pwi>i<>lr*tnMlto元素样AA7次演定fit(mrl.'>R!6.1055.825G11063M)S6i56.315&2154.34K1.5251.5(»I.5K)1.4151.5501.4»1.5®<)W1.2101.1151.2251.1801.125!.1151.1104.(»Mn5250.445Q455Q515Q4800.4d)a41)638Fe1.5151.5»)I.6fi51.051.ttX)1.5051.5«4.WNi1.0»0.9»)l.(C5Q851.1051.010IXM5472Cu0.5750.630Q6i5Q550Q5800.6050.5654.90Zn1.4451.3151.«)1.51.4101.33)I.M64拒Au<Q01<Q0l<0(H<0.01<0.01<Q(H<QOIH><o<am<ao<0.01<0.01<ao<Q0l<Q0l<Q0l<0.(H<0.01<0.01<QOI<QOIA*<ao<ao<ao<0.01<0.01<Q0i<ao结论本文建立了微波消解ICPOES法测定电子级硼铝掺杂源中多种佥阂元素的测定方法，该方法微波消解仅偌30min.不仅分析快速、而且准确度高、稳定性好,适用于多种金属元素的同时测定.该方法填补了国内检测弼铝掺杂源中多种金W元素的空白，具有良好的经济效益和社会效益.
