灰分的测定方法.docx
灰分的测定方法一：直接灼烧法1 .原理：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分系用灼烧重量法测定。2 .装置及用具：3 .1电炉或电加热板、4 .2分析天平、2.3瓷烟或石英、2.4灰化炉、2.5备有变色硅胶的玻璃干燥器2.6钳。3.试剂：0.5%三氯化铁蓝墨水。4.操作方法：4.1处理：4.1.1摒使用前的恒量处理：烟使用前浸没于HC1.（1：4）溶液中，煮沸半小时，洗净、烘干后用三氟化铁蓝墨水溶液将编号并置于58（C之灰化炉中灼烧30分钟，待烟冷至200以下后，取出置于干燥器中，冷至室温时称重（W0）,并重复灼烧至恒重（直至前后两次重量不超过0.0002为止）。4.1.2使用后若有污染，如盐渍等，可采用“4.1.1”条处理。4.2测定:4.2.1 炳的干燥:（1） 一毅使用之烟洗净后，置于58（）0C灰化炉中灼烧30分钟，冷却至200'C取出置于干燥器中冷却至室温称重。并重复灼烧30分钟至恒重为止。（2）将“4.2.1（1）”中的病或长时间（2小时以上）存放于干燥器，若需用时可置于105（烘箱内干燥1小时后取出冷却便可使用。4.2.2 用灼烧恒重的烟称取样品35g（W,精确至0.0001）,置于电炉上加热至试样完全炭化至无烟为止。4.2.3 然后将烟移至灰化炉门口片刻，再移入炉膛内错开烟盖，关闭炉门在580温度下灼烧2-3小时。在炮烧过程中,可将烟位置调换1-2次。4.2.4 灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。待温度降至200。C以下后，取出放入玻璃干燥器中冷却至室温后立即称重。再重复灼烧30min至恒重（WI）为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。5.结果计算:灰分（干基含量按公式（1）计算：粗灰分（干基舟）=式中：W1.一烟和灰分重量，g;1）WO烟重量，g;W一试样重量，g;M一试样水分百分率，%<,平行试腌结果允许差不超过0.03%,求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后二位。6.注意事项：6. 1每次称重之前需对天平校正，保证称量的准确性。6.2 炭化时温度不宜过高，切不可有燃烧现象。6.3 由于灰化炉门附近温度较低，样品尽可能不要放在炉口，以免灰化不完全。6.4 每次实验时可用2个空烟作空白试验，从一定程度上验证实验的准确性。6 .5每次一个干燥器放置以不超过6个为准。6.6 灰分很容易吸水，故要保持于燥剂于燥。同时冷却时间不宜过长，冷却至室温后立即称重。6.7 灰化炉膛体应保持洁净。底部应衬一不锈钢钢板，或最好在灰化炉膛体内再加一不锈钢板箱体，以利温度均匀。6.8 测定应分类予以专用。如测面粉、淀粉、糊精等低灰分量的烟不可与测高灰分量的烟混同使用。7 .备注:由于多次反复恒重在实际操作中其操作性不强，故可效仿水分测定方法中用定温定时法替代直接干燥法；对于某种原料可以以上方法多次测定后，确定比较合适的灼烧条件，如可采用58(C温度条件下灼烧4小时后，待梢冷后直接取出冷却称重。但若有疑义时，仍以方法一为准。8 .参照资料：9 .1食品中灰分的测定方法：G/B5009.5-8510 2粮食、油料检验方法灰分测定法：GB550585方法二：乙酸镁法1 .原理：同方法一2 .仪器和用具：3 .1细口瓶：100m1.；4 .2移液管:50m1.；2. 3玻璃棒；1 .4其余同1.1.3.试剂：乙酸镁乙醉溶液：1.5g乙酸镁溶于100m1.95%的乙醉中。4 .操作方法：41病干燥处理：4.1.1将编号后在8()0850°C温度下灼烧30min,冷却称重，再灼烧冷却称重至恒重(W0)o4.1.2将“4.1.1(1)”处理好的病或长时间(2小时以上)存放于于燥器，若需用时可置于105。C烘箱内干燥1小时后取出冷却便可使用。4.2测定：用烟称取粉碎试样23g(W),加入乙酸镁乙醇溶液3m1.,静置23min,用乙醇棉点烧进行炭化，将送到高温炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开埔盖，关闭炉门，在80085(C温度下灼烧Ih,待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出烟置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称重(W1)。4.3空白试验：在已恒重的烟(W2)中加入乙酸镁乙醇溶液3m1.,用乙醇棉点烧并炭化后，同2.3.2进行灼烧，取出冷却，称重(W3)5.结果计算：灰分(干基)含量按公式计算：(W1.-WO)-(w3-W2)灰分(干基)=：WdOO-M)式中：WO-一烟重量，g;W1.-一灰分和摒重量，g;W2-空白试验将重量，g；W3一氧化揍和烟重量，g;W一试样重量，g;M试样水分百分率，%o双试验结果允许差和小数位数同方法一。6.注意事项：K1.OOOOX(2)6 .13m1.乙酸镁乙醉溶液的氮化镁重量约0.0085-0.0090g,应以空白试验所得的氧化镁重量为依据。6.2其他同方法一。7 .参照资料：粮食、油料检验方法灰分测定法：GB5505
