乙酸异戊酯的制备.docx

试验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】(1)熟识能化反应原理，药驭乙酸片戌酯的制备方法；驾驭带分水器的回流装置的安装与操作；熟识液体方机物的干燥，驾驭分液漏斗的运用方法；学会利用萃取洗涤和蒸储的方法纯化液体有机物的操作技术。【次习指导】(1)预习试验原理，了解楮化反应的特点和提高产率的措施。仔细阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸储的原理与意义，带分水器回流装置和一般蒸慵装置的安装与操作要点与分液漏斗的运用方法。通过杳阅资料填写下表：名称Mgmo1.-1b.p./匕P/&-3水溶性投料量理论产质量(体积)g(m1.)n/mo1.乙酸异戊酯为无色透亮液体，不溶于水，易溶于乙醉、乙触等方机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，乂称为香蕉油。试验室通常采纳冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：OCH,OCH1I1.II1.SQ1I1.ICU3C-OH÷HoCH2CH2CHCH3三=三Ch3C-OCH2CH2CHCH3+H2O乙酸异戊胖乙酸异戊酯酯化反应是可逆的，本试验实行加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高斯的产率C生成的乙酸异戌酯中混有过最的冰醋酸、未完全转化的异戊醉、起催化作用的硫酸与副产物酸类，经过洗涤、干燥和蒸播予以除去。其操作流程如下:异戊静B破酸由化=>带分的乙期讣或鹿异戊醉冰醋酸硫酸与戊嵯I分泄漏斗IV=水洗水层II有机层用酸硫酸水乙敏异戊脑拜戊.异戊¾m酸水分液-斗I<=做洗水层J有机层酣酸泄硫酸讷碳酸泄水乙酸界戊临并戊了异戊就¾4¾一分淞一斗IU泡和食盐水洗涤水层II有机层碟酸钠食盐水乙酸-戊一异戊醇异戊筋水I锥形植IUZ干燥乙酸一戊酹y戊-J戈通<=蒸愉乙酸异戊陆【仪卷药品】三颈烧瓶(25Om1.)球形冷凝管分水器蒸谯烧瓶(100m1.)直形冷凝管接液管分液漏斗(100m1.)量筒(25m1.)温度计(200C)锥形瓶(100m1.)电热套异戌醛冰醋酸硫酸(98%)碳酸钠溶液(10%)食盐水(饱和)箧酸镁(无水)【试独步911(1)楮化在干燥的三颈烧瓶(,中加入18m1.异戊醉和15m1.冰酷酸，在振摇与冷却下加入1.5m1.浓硫酸，混匀后放入12粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2m1.水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另侧口用磨口塞塞住。检杳装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108CIH,三颈瓶中的液体起先沸腌。接着升温，限制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充溢水，反应温度达到130C时，反应基本完成，大约须要1.5h.洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用15m1.冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清楚后，分去水层。再用15m1.冷水重复操作一次。然后角层用20m1.10%碳酸钠溶液分两次洗涤。最终再用15m1.饱和食盐水洗涤一次。（3）干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30mino蒸储安装一套一般蒸储装置，将干燥好的粗能当心滤入干燥的蒸慵烧瓶中，放入12粒沸石，加热蒸慵“用干燥的出筒收集138142溜分，量取体积并计弟产率。【留意哀9加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戌酸被氧化“回流能化时，要缓慢匀称加热，以防止碳化并确保完全反应。分液漏斗运用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液,造成产品损失。(4)碱洗时放出大地热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防1上分液漏斗内的液体冲出来。最终蒸窗时仪器耍干燥，不得将干燥剂倒入蒸储瓶内。(6)冰醋酸具有剧烈剌激性，要在通风橱内取用。注拜【1】可用圆底烧瓶作反应器，反应装置见图15-1(d)o反应进行的程度可依据分水量来推断。2不要将沸石(或小变环)倒入分液漏斗中。3用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，削减酯的损失。4也可用称量过质依的锥形瓶作接受器。思考题(1)制备乙酸异戊醋时，运用的哪些仪器必需是干燥的，为什么？分水器内为什么事先耍充方肯定量水？楮化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？(4)他可用哪些干燥剂干燥？为什么不能运用无水氯化钙进行干燥？酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水量，这是什么缘由造成的？