河北省中药饮片万寿菊炮制规范.docx

万寿菊花Wanshoujuhua本品为万寿菊花的炮制加工品。万寿菊花为菊科植物万寿菊Tageteserecta1.干燥的头状花序。69月花盛开时采收，晒干或低温干燥。【炮制】取药材，除去杂质，筛去灰屑。【性状】本品呈倒圆锥形或圆筒形，有时稍压扁呈扇形，直径1.5cm12cm。总苞杯状，草质，黄绿色或褐绿色。花梗中空。舌状花数层，雌性，位于外围，黄色至暗橙色，舌片倒卵形，基部收缩成长爪，顶端微弯缺；管状花多数，两性，位于中央，为舌状花所隐藏，黄色。气芳香，味微苦。【鉴别】（1）本品粉末橙黄色。花粉粒类球形，直径25m400m,表面有网纹及短刺，具3孔沟。花瓣上表皮细胞多呈乳头状；下表皮细胞的垂周壁常呈波状弯曲。常见螺纹导管。（2）取本品粉末1g,加甲醇20m1.,超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇5m1.使溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各101.,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油酸（3060°C）二氯甲烷（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过13.0%（中国药典2020年版四部通则0832第二法）。总灰分不得过12.0%（中国药典2020年版四部通则2302）。酸不溶灰分不得过4.0%（中国药典2020年版四部通则2302）。重金属及有害元素照铅、镉、碑、汞、铜测定法（中国药典2020年版四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mgkg;镉不得过Img/kg；础不得过2mgkg;汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mgkg0【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版四部通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于26.0%。【含量测定】棚皮万寿菊素照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵为流动相A,以0.5%冰乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30C；检测波长为360nmo理论板数按榔皮万寿菊素峰计算应不低于2000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-5202580755152565753515206535对照品溶液的制备取棚皮万寿菊素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1.含20g的溶液。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.05g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50m1.,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101.,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含棚皮万寿菊素（G5H10O8）不得少于0.75%o叶黄素照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以硅胶为填充剂；以正己烷乙酸乙酯（7：3）为流动相；流速为每分钟1.5m1.；柱温为30；检测波长为445nm°理论板数按叶黄素峰计算应不低于2000o对照品溶液的制备取叶黄素对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每Im1.含30g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加入混合溶剂（正己烷-无水乙醇-丙酮-甲苯）（10：6：7：7）30m1.,40%氢氧化钾甲醇溶液2m1.,56水浴皂化30分钟，迅速冷却至室温，置分液漏斗中，用少量水洗涤容器，洗涤液并入分液漏斗中，加入10%无水硫酸钠溶液30m1.,再用石油酸（3060）振荡提取3次，每次50m1.,合并石油酸层，水洗至中性，弃去水层，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯适量使溶解，通过铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，并用适量乙酸乙酯洗涤滤器，洗液与滤液置20m1.量瓶中，乙酸乙酯定容，摇匀，精密量取2m1.置IomI量瓶中，乙酸乙酯定容，摇匀，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101.,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含叶黄素（C40H56O2）不得少于1.10%O【性味与归经】苦，凉，归肝、肺经。【功能与主治】清肝明目，平抑肝阳，疏散风热，化痰止咳，清热解毒，敛疮生肌。主治目赤肿痛，眼目干涩，视物昏花，眩晕头痛，外感风热，发热咳嗽，乳痈，瘁腮，疮痈肿毒，湿疹，烧烫伤等。【用法与用量】39g。【贮藏】置阴凉干燥处，密闭保存，防霉，防蛀。