GB_T 44147-2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法.docx

本文件按照GB"1.1-20204标准化工作指导第1部分：标准化文件的结构和起草规则冬的规定起草.请注;本文件的某些内容可能涉及专利.木文件的发布机构不承担识别专利的贡任.本文件由中华人民共和国科学技术部提出.木文件由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SM7TC481)J1.H本文件起草单位：中国分析测试协会、北京牌晖创新生物技术集团股份有限公司、中国计用科学研究院、清华大学、中国农业科学院农业质证标准与检测技术研究所、北京海光仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司.本文件主要起草人：冏志恒、舒迪、厝一川、汪正范、刘霁欣、邢志、王成远、宗林茂、刘海涛、陈国伟、芦桶。7.1.4 液相泵流量:为O.5m1.''min-5.0m1.min.7.1.5 所有性能指标的测定均在同一试验条件下完成,7.2基线漂移及噪声进等度流动相'毂洗及还原剂.连续测加30min.将30min内测定结果的荧光强度初始依、最大ft和最小值、最大相邻峰*f,1.按公式计算出结果表示基线漂移.按公式（2）计算出结果表示基线噪出.力,-1.|，（1）式中：6辘源移；Imax30min内测行荧光强度爆大值：I30min内测得荧光强度最小伯：I.荧光强度的初始值.t-ry10°，0式中：E基妓噪声：N30min内测得最大相邻采样点的差伯.7.3最小检测量7.3.1 试剂IOng/m1.f1.UAs<III),DMA.MMA、As(V)混合标准溶液，按A.4制备.7.3.2试验程序高压输液泵流玳1.QmUnin,等度流动相淋洗至基线程定，对如ng/m1.试样（进样量100H1.）进行测信，采色谱图，记录色谱图中4个祖分的峰而，按公式分别计躯个组分的最小检濯hXng）.,.VI(MM'H式中：C.第i个（i为I力组分的地小检测玳，单位为纳克（ng）;N一30min内测得最大相邻采样点的差值：P标准溶液的质琏浓%单位为纳克堤亳升（n盟m1.）：H,第i个（i为1.-4）组分的色谱峰1.（mV）;V进样体积,单位为微升（PI）.7.4重复性和长期稳定性7.4.1试剂100ng/m1.的As（I1.I）,DMA、MMA、V）混合标准溶液，按A.4制备，7.42承复性试蕤程序奇乐输液泵流fiU.0m1.in,等度流动和淋洗至基线稳定对100ng/也试样（进样量100U1.）进行连续7次型复测鬓，记录AS（11I）择高值（比峰面枳假），记录各个峥保序时间。将保解时同代入公式（4）计算结果表征为定性奥红性,将AaII）峰高（或蟾面,积）测试数据代入公式（4）计算结果表征为定妓里复性武中：R定性或定量重复性：I第i次测得的保留时间或峰高（或峰面积）;i?次测fit保国时间或峰高（或峥面,枳）冽Ift值的算术平均（ft：n测量次数，n=7°7.4.3长期稳定性试验程序高压输液泉流版1.OmImin,等度流动和淋洗至基投稳定，对100nsm1.试样（进样1.it100D诳行测量,采集色谱图,记录色谱图中As（HD的峰高值（或峰面积值）,每间隔5min进行一次测试,连续测试次数大于11次,将AMIID峰面枳（或峰高）测试数据代入公式5）计算结果表征为长期稳定性“式中;S长期稳定性：1 .第i次测Ji1.AM1.I）的峰1.（或峰面积）：i一11次测IftAS（IID的峰高（或峥面积）冽盘值的尊术平均值,n=11.1 .5线性1.1.1 试剂As（II1.）.DMA,MMA,AS（V）混合标准溶液.按A.4制备.7 .5.2试畛程序高压输液泵流U.0m1.min,等度流动相淋洗至基线稳定，按A.4中配置的质浓度进行测盘（进样以UOOuD,分别对标准样品中年一浓度点进行3次平行测定,取算术平均值后，按一元找性回归方程求用工作曲战的相关系数r.7.6分高度7.1.1 试剂试剂1:100ng/m1.的As(III),DMA、MMA.AS(V)混合标准溶液,按A.4制备.试剂2:100ng,n1.的As(III),DMA、MMA,AS(V)、AsB、AsC怙合标准溶液，按A.5制缸7.1.2 等度分高度试险程序高压输液泵流比1.Om1.in,等度流动相淋洗至基线检定，对100n即'应试样1(进样量100D进行测量，As(I1.I).DMA.MMA,AS(V)采集完成后，分别记录各个相邻组分的保刷时间与岬底宽.共3组,按公式(6)计算等改分离境.2(R>tiK).WTu,式中：R第i祖(i为13)的等度分离度：I(RZ)_第i如相邻两个色谱冲中保曲时间大的加分的保用时间，单位为分(min):KR1):第i组相邻两个色谱峰中保金时间小的组分的保用时间，单位为分(min);W第i如相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的峰底宽，单位为分(min);W2;第i组相邻两个色诺峰中保留时间大的俎分的峰底宽，单位为分(min),7.1.3 悌度分离度试验程序梯度分禹度试验的梯度洗脱程序参见表1.表1梯度洗脱程序成时仲ZninO810202232流动相A%100100OO100100流动相B%OOIoD100OO腐压输液采流1.0mmin.梯变流动相A淋洗至基线柩定，按表1梯度洗脱程序对100ng1n1.试样2(进样#100P1.)进行测fibASC、AXB、DMA、MMA、As(I1.I).As(V)枭集完成后，分别记录各个相邻祖分的保留时间与峰底宽，共5俎，按公式(7)计算梯度分圈度。K>(k>y(7)WU式中：Rc笫i1.1.(i为I5)的悌度分离度：«%)：第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的保密时间,单位为分(min);(R1).第i组相邻两个色诺峰中保留时间小的祖分的保留时间，单位为分(min);W笫i组相邻两个色i普峥中保剧时间小的组分的岬底宽，单位为分(min);W2第i组相邻两个色i普峥中保用时间大的俎分的峥底宽，单位为分(min).*量A(Atttt)液相色谱与.于奂柏联用仪裔试用标准溶液的!备A.IWMIAMMA.1.I将所用的玻璃器皿用清水冲洗干净，然后用(3+7)Ifi酸浸泡24MA.I.2用清水冲洗干净后，再用实验室一级水冲洗3次4次，A.I.3洗净的歧搪涔皿干燥后备用.A.2标准脩备溶液选用以下标准物即'标准样品：WKttiIAs(V)I,-Ptfr(MM),二甲基期(DMA)、亚珅酸根IAs(III),脚甜菜碱(AsB)、神胆减(ASC).A.3«0»使用液的仔A.3.1AS(V)(Ig,n1.以AS计)标准使用液的制备：用移液器准确吸取A.2中AMV)标准储备溶液限制成1Mgni1.的标准使用液，用水桶择至刻度，摇匀，于冰箱中保存，A.3.2MMAd陵m1.以AS计)标准使用液的制；fr：用移液器准确吸取A.2中MMA标准能备溶液配制成1u'm1.的标准使用液，用水秣降至刻度，摇匀，于沐箱中保存.A.3.3I三(1.pg1.,以As计)标准使用液的制备：用移液器准确吸取A.2中DMA标准储备溶液配制成1Pgm1.的标准使用液,用水稀库至刻度，摇匀，于冰箱中保存”A.3.4As(J1.1.)<1.PgJm1.以As计)标准使用液的制备：用移液器准确吸取A.2中As(HD标准储备溶液配制成1Mgm1.的标准使用液.用水桶择至刻度,猫勾，于冰箱中保存.A.3.5AsB(1.pm1.以As计)标准使用液的制备：用移液器准确吸取A.2中ASB标准储需溶液配制成IUgZm1.的标准使用液,用水稀择至刻度.播匀，干冰箱中保存.A.3.6AsCdP就m1.“以AS计)标准使用液的制备：用移液器准确吸取A2中ASC标准储备溶液配制成IUgm1.的标准使用液，刖水稀煤至刻度，摇匀，于冰箱中保存.A.4检浦技术指标用标充溶液AS(VAAsdIDxMMA、DMA混鲁标准溶液的制品见表A.I,*1As(VK.MI11KMMA,DMA超标备配M4种溷合溶液的质It浓度11(tri.加入1pg/m1.ASaH)的体积m1.加入1pg/n1.M(Y)的体枳111.加入1pgn1.MMA的体积111.加入】pg1.DMA的体枳I1.1.实睑室一级水稀杼至体枳i1.1.100.I0.10.10.110200.20.20.20.210100.10.10.40.1to600.60.60.60.610800.80.80.80.810IIX)1111105度分M度用标准濡液AsB,AsC,As(V),As(I1.I).MMA、DMA混合梯度标准溶液的制备见我AZ表A.2AsB、ASC、ANV)、AS(InI、4、EMA混合梯度标海*液的备ICsM6冷混合溶液的质口浓度ng/m1.加入1pg/m1.ANC的体枳Ii1.加入】pg/m1.ASB的体枳111.加入Ipgn1.ASaH)的体杵111.加1入1g,n!.*(V)的体积111.加入IPRym1.例A的体枳111.Itt入1PgZa1.DMA的体枳111.实验室一级水依林至体枳111.1<X>1I111110参考文献1.GBT32267-2015分析仪器性能测定术语