傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型.docx

傅立叶变换红外光谱仪操作指导一nico1.et6700型一、仪器筒介1、型号名称INicokt6700高级傅里叶变换红外光谱仪美国2、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金料衣面该膜等样品.它可以检测样品的分f结构特征，还可对混合物中各加份进行定显分析，本仪器的测量范用为4000-400Cm1.3、方法原理，红外光讲是依据物质汲取辅射能试后引起分f娠动的能级跃迁，记录跃迁过程而扶得该分子的红外汲取光i?U二、基本操作（一）祓样制备方法1、IS体样品（D压片法I取1.2mg的样品在玛阳研体中研磨成细粉末与干燥的泄化钾（A.R.级）粉末（妁100mg,粒度200目）混合匀称,装入模具内,在压片机上年制成片测试.期Nf*压片模具（2）加状法,在玛瑙研钵中,将干煤的样品研磨成细粉末.然后滴入12滴液体石蜡混研成期状，涂于KBr或BaF：晶片上测试.（3）溶液法.把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试.所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有汲取.并对溶质不产生溶剂效应.一般运川0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜.a，*R1.b,双体泡R件（不含片）,c：«EHid.送用方法2、液体样品（1）液膜法：油状或粘稠液体.干脆涂于KBr晶片上测试,流淌性大，沸点低（NMXTC）的液体，UJ夹在两块KBr晶片之间或干脆注入学度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明H）.对极性样品的清洗剂一般用CHCh,非极性样品清洗剂一-股用CCb.WAMBuF：WtKBr1.（tt丸含水样品）（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的什机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr品片上测试。应特殊宙意含水的样品坚决不能干IMMiKBr或NaCI盲片液体池内能试.3、费料、离聚物样品（1）MMI:把样从溶于适当的溶剂中，然后把溶液滴一的（加在KBr晶片上,传溶剂挥发后把附在晶片上的液膜进行测试，（2）溶液IM膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液,然后倒在玻璃片上特溶剂挥发后，形成一薄腴（耳或用好在0010Q5mm）,用刀片剥离。薄膜不外剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸慵水中,待水把薄朕潮湿后便可剥离.这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄版放置1-2天后可进行测试.或用低沸点的溶剂萃取控残用的溶剂，这种溶剂不能溶解高墩物，但能和原溶剂混溶。4、磁性原材料干脆固定在磁性眼材料的样品架上测定.哪鼻架S、其它样品对于一些特殊样品，如：金M发面镀媵，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采纳特殊附件，如：ATR.DR.SR等附件。（二）测量操作1、按光学台、打印机及电脑依次开启仪器，光学台开启后3min即可柩定。2、起先;全部程序"hemoSCicmifkOMNIC.弹出如下对话根.或者点击案面上的快捷方式，选择所需操作软件。Documentation说明书1.ibraryConverter谱图转化MacrosBasic编程窝定OMNIC渊定软件TQAna1.ystEZEditiOn定量嘉定BenchDiagnostics仪卷检测OMNICSpecta多组分分析a3、仪器自检：技E三打开软件后，仪器将自动检测,当联机胜利后,将出现.4、主机面板当中的四个学问等分别代表：电源、扫描、激光、光源.扫描指示灯在洌定过程中亮,其他三个常亮.假如出个题时,会熄灭.5、样品ATR测定<1）垂出安放ArR试验台会上探头,保持探头尖端距离平台肯定高度.此时电脑显示智能Pft件.自检后，点击确定。ATRMtt（a.鼻出!头，bWJ探头.C平面探头）<2）将样品（固体或者液体pH=59,非腐蚀性、非耙化型、不含C1.的有机溶剂）放在平台上检测窗匕将探头对准检测窗,顺时针枪下.猿贴样品.直到听见一声响声。（3）清洗样品台，更换样品或结束试验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自然风干.6.样品底片检测:安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上.助脸纯TrcMtuittrjr*<j7,软件操作(I)进入采集,选择试监设置对话框，设置试验条件.扫描次数通常选择32.辨别率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选4,气体样品选择2。校正选项中可选择交互K-K校正消退刀切金.采集预览相当于f扫，文件处理中的基础名字可以添加字母.以防保存的数据湿盅之前保存的数据.可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后来第背景；采集一个背景后，在之后的一段时间内均采纳同一个背顼：选择之前保存过的一个背景.光学台选项中，范阳在61为正常，诊断中可以进行准出校正(通常一个月进行一次,相当于能址校正.和干燥剂试验.(2)设定结束，点击确定，起先泅定，点击GISR聚集样品，弹出对话框。输入图谱的标麹，点击确定.打笄好样品后,在弹出的时话框中点击确定，起先扫描。扫描结束后,弹出对话框提示打算背景采集,采集后，点击“是“，自动扣除背景。1.-也可以设定先扫描行圾,按。】取，果集背景光谱.后招描样品.（3）可对采集的光谱进行处埋，以下按钮分别为：选择讲图、区间处埋、读坐标（按住$hin干脆读峥值）、读峥高（按住Shin自动标峰,调整校正基线）、读峰面枳、标信息（可推拽人缩放或者移动。（4）采集结束后,保存数据.存成SPA格式（omnic软件识别格式）和CSV格式（Exce1.可以打开）.版黑_3后，需消埋试验台，用无水乙辞清洗探头和检测窗I1.晾干后测定下一个样品.8、数据分析<I）定性分析基出定性依据被测化合物的红外特性汲取谱带的出现来确定该基出的存在.化合物定性：从待测化合物的红外光诣特征汲取领率（波数），初步推断属何类化合物,然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光i管与标准化令物的红外光谱一样，即两者光谙汲取邮位置和相对强度域本一样时，则可判定特测化合物是该化合物或近似的同系物.同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相比照，两者光谱完全一样，则传测化合物是该已知化合物.未知化合物的结构鉴定未知化合物必需是单一的纯化合物.测定其红外光谱后,进行定性分析，然后与质渤核感共振及紫外汲取光谙等共同分析确定该化合勃的结构。<2）定量分析一般状况卜很少采纳红外光谱作定境分析，因分析加份有限,误差大，灵敏度较低，但仍可我纳红外定K分析的方法或仪器附带的软件包进行，（3）写出结果报告。9、停水存电的处置在测试过程中发生停水停电时，按操作规程依次关掉仪器，保留样品。待水电正常后,重新测试，仪器发生故障时，马上停止测试，找修理人员进行检查.故障解除后.复原冽试.10、其他用意事项：<1）在主机背面PUrgCin口，可安笠N?吹扫,必需用高纯N2.（2）假如须要攒动仪落，须要用光学台内的海绵固定镜子，放置搬动过程中损坏仪器。3）留意仪器防潮，光学台上面干块剂位置的指示变白则需更换干燥剂.（4）样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶，汲取仪器内的水蒸气.<5）红外压片时，全部模具应当用酒精棉洗干净.（6）取用KBr时,不能将KBr污染,避开影响其他学生做试脸。<7）红外压片时.样AAfit不能加得太多，样品量和KBr的比例大的在1：100（8）用压片机压片时，应当严格按操作规定操作：进口压片模具的不锈剂小塞片应当套在中心轴上,压片过程中移动模具时应当心以免小垫片移位.压片机运用时压力不能过大，以免扭坏模具，压出来的片应当较为透亮。（9）采集背景信息时应将将曲从样M室中求出.（10）R1.ATR附件时,耳里缩短运用时间.（II）试验室应当保持干煤，大门不能长期放开.（12）隔层内干燥剂应刚好更换，通过视察标准R查看是否须要更换，13如操作过程中出现失误弄脏检测窗口，不行用含水物清洗，应用吸耳球吹去污染物.1、谱图中低波数范围出现水水纹状干涉条纹的处理方法，（1）将样品片梢梢帧斜，不与光路维H，再扫描图谱.<2）降低辨别率,如辨别率从4改成6（3）压个梢厚的样品片<4）将样品片的一侧打毛，削减干涉.2、扫谱时，系统自动增益，操作不再进行,如何处理：（1）检查-下空光路时，试验设捏中光学台选项,其中最大伯的范围是否在6-7范用内.（2）插入样品后，假如光学台选项中缴大值低.说明样品厚,重新压片。<3）扫描过程中,仪器受到振动，也会停止扫描