《养殖用水中硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准.docx
ICS71.040.99CCSC5064团体标准P/CIQA-104-2022养殖用水中硝基吠喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、。奎诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法DDeterminationofNitrofurans,Ch1.oramphenico1.s,TriphenyImethanes1Quino1.ones.Su1.fonamides,TetracycIinesandMacro1.idesResiduesinAquacu1.tureWaterbyHP1.C-MS/MSMethod（征求意见稿）2024-XX-XX实施2024-XX-XX发布中国出入境检验检疫协会发布本文件按照GB1T1.1-2020什示准化工作导则第I部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的费任.本文件由中国出入境检验检及协会综合质JIt服务标准化技术委员会（C1.QAnTI2提出并归门.木文件起里单位：中国检骁认证集团广西有限公司、自然资源部笫四海洋研究所、北海海关淙合技术眼务中心。本文件主要起草人：梁光纤、张丽、梁任佳、刘冬灵、黄芯谱、金其扬、陆媛苑.奥赤燕、刘丹本文件系首次发布.注：本文件收权妇中国出入境检骏检疫也会所有.任何单位次个人未经许可.不和以营利为目的.印刷、出版'翻评、找发或史别全文或部分文字养殖用水中硝基味喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喳诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药物残留量的测定高效液相色谱一串联质谱法1葩国木文件规定了养珀用水中班艇吠喃类、烈毒素类、三素甲烷类、哇诺酎类、磷胺类、四环素类和大环内醋类药物残用量的测定高效液相色谱-那联施诺法。本方法适用于养殖用水中硝基帙瞄类（肤哺哇用、帙喃它用）、姒寄素类氯寄素、城萃尼考）、三紫甲烷类（孔雀石绿、隙性孔雀石绿、哇诺胡类（环丙沙星、二版沙星、依诺沙星、恩诺沙星、',噪、海美沙星、送皴沙星、氧瓶沙星、培福沙星、沙拉沙星、嗯吨酸）、碘胺类（磷胺茶酰、乙酰磷胺、横胺弧哒唉、横胶啼唯、城胺甲嗨哇，谶胺间二甲氧啼咤、磺胺邻二甲氧喀晚、谶胺甲嚅唆、榻胺二甲喘噬、磺股甲糜二理、横胺笨吐畦、横胺吐咤、磺胺嚏哮、磺胺二甲异嗯畦）、四环素类（四环索、金般素、多西环素和大环内而类红霉素'克拉露素、阿奇费索、吉他毒素、交沙诳素、普米考星、恭乐曲素）药物残田的测定，2规葩性引用文件下列文件中的内容通过文中的规莅性引用而构成本文件必不可少的余款。其中，注口期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件.其用新版本（包括所有的悻改单适用于本文件.GB.T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有制要界定的术语和定义.4方法原理养殖用水中的硝基啖响类、斌毒素类、三采甲烷类、哇送胸类、硕胺类、四环素类和大环内南美药物经亲水亲脂平衡型固相萃取柱直接富集冲化后，用高效液相色谱-中联质谱法测定，三苯甲烷类使用内标法定匏，其他药物使用外标法定量。5试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯。水为GB,T6682规定的一端水，5.1.1乙脑<CHxCN）：色话纯.1.1.2 甲醇<C1.I-OH>：色谙纯。1.1.3 乙酸乙«i（C4HjiO2）：色谱纯.1.1.4 甲酸（HCOOH）；色谐纯。5.2 溶液配置5. 2.10.1%甲酸水溶液：取im1.甲酸，用水定存至KJOOm1.6. 2.20.1%甲酸乙肪：取0.1m1.甲酸，用乙脑定容至100n1.1.,7. 2.30.1%甲酸水+乙脐（95+5）：95m1.0.1%甲甲水中加入5m1.乙脑.5.3 标准品5.3.1硝基味哺：味哺曜阴、味喃它阴，含圻均395.0%.具体见附录A.5.3.2级毒素类：然霹素、然茉尼考,含加均N95.0%具体见附录A.5.3.3三苯甲烷类：孔在石绿、性孔雀石绿、同位素内标九代孔备石绿、同位素内标九代除性孔i£石绿.含量均39S.0%。具体见附录Ao5.3.4唯诺阳类：坏丙沙星、二然沙星、依诺沙星、恩诺沙星、斌甲噬、洛荚沙星、诺装沙星、毓斌沙里、培氟沙星、沙拉沙星、嗯哇酸，含辰均95.0%.具体见附录A,535谶胺类：蛾胺藻觥、乙酰碳胺、谶胺氯映嗪'域胺嗡½'族胺印唯噪、谶胺间二甲氯嗡咤'醐胺邻二甲氧畸嚏、磺胺甲嗑咤、磺胺二甲嗡窕、磺股甲嘎二嚏、磺IK笨Itt畦,横脓毗窕、磺胺嘎嗤、横胺二甲异嗯嘿，含城均二95.0%-具体见附录A.5.3.6四环素类：四环素、金将素、多西环素，含北均3900%,具体见附录A,5.3.7大环内西类：红等素、克拉毋素、阿奇寄素、吉他毒素、交沙林素、在米考星、泰乐菌索.含信均2900%.具体见附录A.5.4 标准溶港配置5. 4.1标准储存液（1mg/m1.h精密称取各标准品适量<相当于各活性成分的10mg,于IOn1.容Iftfii中，加甲酹溶解并稀糅至刻度,分别配制成浓度为Img/m1.的标准储备液，-IOC及以下保存，有效期6个月。注：可使用足国SC认证并授予标准物质证出的标灌溶液物质（或标灌混合溶液）.版Bt浓度为ImTm1.6. 4.2混合标准溶液AaO即n1.）：分别精密fit取】mg/m1.的硝基啖喃类、嬴霉素类、三采甲烷类（同位素内标除外）、哇诺憎类、强胺类、大环内醋类标准储在液各0m1.,于IOm1.容此瓶中，加甲醇溶解并税移至刻度，限制成浓度为IOgm1.的混合标准溶液A,-20C及以下保存，有效期1个月7. 4.3混合标准溶液B（IOg,m1.）:分别精密量取1mg/m1.的四环素类标准储备液各0.1m1.于IOm1.容；&瓶中，加甲醉溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10gJm1.的混合标准溶液B,201C及以下保存，有效期1个月8. 4.4混公内标标准溶液(10iemD：分别精密收取Im以m1.的同位素内标冗代孔雀石绿、同位素内标笊代除性孔雀石绿标准储备液各01m1.,于IOm1.容量瓶中，加甲醉溶解并稀稀至刻度，配制成浓度为10gm1.的混合内标标准溶液.-20C及以下保存,有效期1个月.9. 4.5程合内标工作溶液(10ng/in1.)：精密量取10闷Zm1.的混合内标标准溶液0.1m1.于IOin1.容吊:瓶中，加甲解溶解并稀i棒至刻度,配制成浓度为Ig,m1.的混合内标标准中间液，用甲酥逐级桶择.如制成IOngZm1.的混合内标工作溶液,临用现配.5.5 材料5.5.1亲水亲胎平衡鞭固相萃取柱：20Omgj6m1.,或相当者。5.5.20.45m水相过浓膜.5. 5.30.22Wn有机相尼龙针式泄器6仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱：配电喷雾离子源。5.2 移液管：50m1.。5.3 抽灌装置.5.4 超声波清洗机。5.5 固相萃取装置。5.6 可控温氮吹浓缩仪.5.7 聚丙烯塑料离心管：50m1.,5.8 玻璃试管：15m1.7分析步鳏7.1 样品的它集浓缩与净化水样经0.45m泄膜过渡后，移取50m1.水样，加入1001.混合内标工作溶液(5.4.5),出声2min,吸取全部液体过固相萃取柱(预先用6m1.甲用,6m1.水活化)，待试样完全流出后用6m1.0.1.%甲酸水淋洗.弃去淋洗液.抽干,再依次用6m1.甲醉、6m1.0.1%甲酸乙喻洗脱收集洗脱液于15m1.玻璃试管中，45C水浴姒气吹干，再用i.(X>m1.01.%甲酸水+乙M(95+5)溶液复溶，羟0.22川11逑股过渡.恃上机测定。7.2 空白试验移取不含目标物经过渡的空白水样.采用与7.1完全相同的步骡诳行测定.7.3 标准曲线的制备精密量取混合标准溶液A(542)和混合标准溶液B(5A3)适量,加入适域混合内标工作溶液(545)./H01.%甲酸水+乙脑(95+5)溶液配制成硝居映呐类、(毒素类、三米甲烷类、哇诺制类、硼跋类、大环P/CIQA-104-2022内酯类浓度为0.5ng/m1.、Ing/m1.、2ng/m1.、5ngm1.Iongm1.,四环素类浓度为5ngm1.,IOngm1.>20ngn1.50ng.,m1.1.ngn1.并J终含Ing/m1.同位素内标物的系列混合标准溶液,7.4 测定7.4.1 液相色谱参考条件a）色谙柱;GtI（100mm×2.1mm,1.8J1.m）或相当者；b）柱温：35r：c）进样量：IO1.:d）流速:OSmUmin；e）流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙喘,悌度洗脱条件见表1表1流动相洗脱条件时间min。1%甲水溶液%乙%09820.5982280204703075959595I1.O113.5O10015982169827.42质诺参考条件"a）离子源：电喷翁禹子源：b）扫描方式：正离子、负离子扫描：C）检测方式：多反应检测：d）气体湿度：3-C:e）雾化JKHi力：45psi：D干煤气流量：虱气11Umin:g）鞘流气温350：h）箱流气流量：缸气II1.Jmin:i）E细管电J1.35（WV（正离子：MXX）V（负离子）：j）定性离子对、定量离子对、硬描能1.见表2.0非商业性评明:所列卷考侦诺条件是在Agi1.EtM7OB版谱仪上完成的.此处列出试验用仪器型号仅为提供卷考,并不涉及商业目的.我肋标戕使用并关试不同厂家或型号的仪;S.表2定性曲子对、定量离子对、碰摄能量药名母A子m/z子才于mSttMIeV映辅它胴325.1281.216325.12S2.2*20吠崎咤阴226.113915226.112220鼠再发3212574321152*12JIU花考356336.435618514孔一石绿329313J36329208.132孔徵一绿-D5334318.1*38Ia色孔簌石绿331315.228331239.2"280色孔布石缘-D6337240.1*30环丙沙星332314.2*17332288.213二辄沙臬400356.1*17400299.129依法沙星321.403,319321.4233.922恩诺沙基360342.217360316.2*171.'1.1.262.3244,2*16262.3202.136洛美沙不351.933430351.9265*36诺赋沙星320A022'17320276.213权纵沙基362.43182.17362.4261.!25培依沙里334316.2417334290.213沙拉沙星386342.2133862V9J25猊吨酸262.224112262.221628修展不岷276.9156*12276.
