醋酸奥曲肽质量标准文件.docx

起草人，部门姓名签名日期QA袁加全审核人，部门姓名签名日期研发部马进QC吴彦QA刘滓部门姓名签名日期质量部赵飞文件分发范围：QA.QC,生产部、仓储1目的32范围33职贵34参考依据35内容35.1 产品描述35.2 取样方法35.3 检验方法35.4 定性和定量的限度要求45.5 贮存条件55.6 复验期55.7 产品规格和包装形式55.8 55.9 文件65.10 史61目的：建立醋酸奥曲肽原料药的质量标准。2范用：本标准适用于成都圣诺生物制药有限公司酷酸奥曲肽原料药痂量的控制.3职责：QC依据本标准进行检验，QA按照本标准进行监督，4参考依据：£中华人民共和国药典2010年版，£醋酸奥曲肽申报资料5内容5.1产品描述5.1.1产品名称通用名称：醋酸奥曲肽英文名称：OctreotideAcetate化学结构式：OH电CJVFhD-Phc-Cyg-Phe-D-Tfp-1.yf-Thr-Cyf-NH-×CH30H谓酸奥曲肽分了式：CmHwN10O10Sj.XC1HA奥曲肽分子量：1019.265.1.2产品代码CI-0125.2取样方法照取样管理规程(SN-MO8-FO()II-XX)执行5.3检验方法照冷酸奥曲肽检验操作规程3(SN-008-F0365-XX)执行5.4定性和定量的限度要求序号检验项目质=标准【性状】外观本品为白色或类白色冻干粉末或玻松块状物溶解性本品在水和冰醋酸中易溶，在乙微中不溶比旋度5mgm1.冰稻酸溶液，依法测定（中国药典2010年版二部附录V1.E）,按无水无醋酸计，比旋度应为66.0°76.0°2ngm1.的1%冰醋酸溶液中，测定其比旋度应为74.5°-23°（该项测试只在PVB三批时进行）【鉴别】鉴别A取木品Img,加水Im1.溶液，加双缩麻忒剂，应显蓝紫色鉴别B：HP1.C供试品溶液的主峰保留时间与对照品溶液主峰保留时间一致鉴别C：MS取本品质谱测定,本品的分子离子峰为IO19.26±1.O,质谱分子量为1018.44鉴别D：焚基酸分析（摩尔比）各氨基酸的相对比值，应符合以下规定：半胱氨酸（C*）1.72.3苏氨酸（Thr）0.87.2笨丙氨酸（Phe）1.82.2赖妖酸（1.yS）0.91.1苏氨醉应检出色亚酸应检出鉴别E本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱致。【检查】酸度1%的储酸奥曲肽水溶液，PH值应为5.0-7.00.125mgm1.的酣酸奥曲肽水溶液，PH值应为5.07.0溶液澄清度与颜色0.I25mg111.的水溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2010年版二部附录IVB）比较，不得更浓：如显色，与黄色1号标准比色液（中国药典2010年版二部附录IVA第一法）比较，不得更深。序号检验项目用量标准【检查】残留溶剂乙脑不得过11Oppm二甲基甲前胺不得过880PPm二氯甲烷不得过600PPm乙隧不得过5000ppn哌啜不得过5000ppm异内醉不得过5000pp<n乙醇不得过5000ppn三氨乙酸不得过0.25%有关物质脱苏氨醇'奥曲肽不得过0.2%未知单杂不得过0.3%总杂不得过1.0%醋酸应为5.Si1.2O%水分不得过5.0%重金属不得过IoPpm细菌内毒素小于2EUmg微生物细菌不得过100CFUmg,斑菌、酵母菌不得过50CH7mg含量按无水无醋酸物计算,含奥曲肽(ChHoN1AoS1)应为97.OV-102.0%肽含量应不小于80.0%5.5贮存条件遮光,密封，2-8C保存5.6复验期24个月5.7产品规格和包装形式包装规格：250gSi内包材：500IN药用固体高密度聚乙烯瓶6附录无7有关文件6醋酸奥曲肽检验操作规程(SN-CX)8-H)365-XX)£取样管理规程3(SN-M08-F00II-XX)8变更历史版本号执行日期修订内容O1.2014.01.02新文件021.增加“红外”和“肽含量”检测项目：在“比旋度”、“鉴别C”和“鉴别D”项F增加检测内容;2.更正贮存条件和发验期。