小试与中试的不同点.docx

小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上，两者是要完成不同时段的不同任务;小试主要从事探究、开发性的工作.化学小M解决了所定课题的反应、分别过程和所涉及物料的分析认定，拿出合格试样.且收率等经济技术指标达到预期要求.就可告一段落.转入中试阶段.中试过程要解决的问题是：如何采用工业手段、袋备,完成小试的全流程，并基本达到小试的各项经济技术指标，当然规模也旷大了。该过程也不乏创新、独创的内容。如：小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿.往往是举手之劳.但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵.采纳何种计盘方式.以及所涉及的平安、环保、防腐等一系列问题.这就不是简洁的放大了,有时要解决此类问题也SS令人伤脑筋甚至很难达到满足的结果中试就是要解决诸如此类的采用工业袋置与手段过程中所遇到的问地；不仅包含小试中特别留意的物料衡算.也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题为进一步扩大规校,实现真正工业意义的经济规模的大生产供应牢靠的流程手段及数据基潮，中试放大阅历总结中间试脸阶段是进一步探讨在确定规模的装置中各步化学反应条件的变更规律.并解决试鞋室中所不能解决或发觉的问题.虽然化学反应的本质不会因试玲生产的不同而变更但各步化学反应的总佳反应工艺条件.则可能的试缝规模和设备等外部条件的不同而变更,因此,中试放大很重要。试蛤进行到什么阶段才迸行中试呢？至少要具备下列的条件1 .小试收率稳定.产品质!B牢靠.2 .掾作条件已经确定，产品.中间体和原科的分析检验方法已确定.3 .某些设备.管道材质的耐腐蚀试验已经进行,并有所需的一般设备，4i行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法；5 .已提出原材料的规格和单耗数量；6 .已提出平安生产的要求。中试放大的方法阅历放大法：主要是凭借阅历通过逐级放大（小试装置-中间装置-中型装置-大型装置）来揍索反应器的特征。相像放大法：主要是应用相像原理遂行放大.此法有确定局限性，只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。数学模拟放大法：是应用计算机技术的放大法.它是今后发展的方向，此外，微型中间装置的发展也很快速,即采纳微型中间装置替代大型中间装置为工业扮装置供应精确的设计数据，其优点是费用低廉,建设快:中试放大阶段的任务主要有以下十点,实践中可以依据不同状况,分清主次，有支配有组织地遂行.1 .工艺路途和单元反应操作方法的最终确定。特殊当原来选定的路途和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大向越时，应重新选择其他路途.再按新路途进行中试放大。2 .设备材质和型号的选择。对于接触版蚀性物料的设备材质的选择向短尤应留意.3 .搅拌器型式和搅拌速度的考察,反应很多是非均相的.且反应热效应较大，在小试时由于物料体积小，搅拌效果好.传热传质问题不明显.但在中试放大时必需依据物料性质和反应特点.留意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律.以便选择合乎要求的搅拌器和确定通用的搅拌速度.4 .反应条件的进一步探讨。空脸室阶段荻得的最佳反应条件不确定完全符合中试放大的要求.为此,应就其中主要的影响因素,如加料速度,搅拌效果.反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素.进行深化探讨.以便驾驭其在中间装置中的变更规律,得到更通用的反应条件。5 .工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理掾作方法适用工亚生产的要求：特殊留意缩短工序，简化操作.提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法，6.进行物料衡算，当各步反应条件和操作方法确定后.就应当就一些收率低,副产物多和三废较多的反应进行物料衡算,，反应产品和其它产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必需达到的精确程度：以便为斛决薄弱环节。挖潜节能.提高效率,回收副产物并综合利用以及防治三废供应数据。对无分析方法的化学成分要进行分析方法的探讨.7 .原材料、中间体的物理性质和化工常数的测定。为了决生产工艺和平安措痂中的问地必需测定某些物料的性质和化工常数.如比热，钻度,爆炸极限等。8 .原材料中间体质量标准的制订。小试中质疝标准有欠完善的要依据中试试腺进行修订和完善。9 .消耗定额原材料成本，操作工时与生产周期等的确定.在中试探讨总结报告的基础上,可以进行基建设计.制订型号设备的选的支配。进行非定型设备的设计制造，依抠旅工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装.在全部生产设备和协助设备安装完毕.如试产合格和短期试产稳定即可制订工艺规程,交付生产，10.从试脸空探讨至中试生产。探讨确定一条最佳的合成工艺路途：1.-个化合物往往可以用不同的路途和方法合成.试验室最初采纳的路途和方法不谕定是最佳者.当时对反应条件.仪器设备，原材料来源等考察不多.对产率也不作过高要求,但这些对工业生产却特别重要,应通过小试探讨改掉那些不符合工业生产的合成步骤和方法。一条比较成熟的合成工艺路途应当是：合成步骤短，总产率高，设备技术条件和工艺流程简洁，原材料来源充裕而且便宜。10 用工业级原料代替化学试剂.试魁室小量合成时,常用试剂规格的原料和溶剂.不仅价格昂贵.也不行能有大量供应。大规模生产应尽量采纳化工原科和工业级溶剂。小试阶段应探明，用工业级原料和溶剂对反应有无干扰.对产品的产率和质岗有无影响：通过小试探讨找出适合于用工业级原料生产的最佳反应条件和处理方法.达到价廉、优质和高产。11 原料和溶剂的回收套用.合成反应一般要用大量溶剂,多数状况下反应前后溶剂没有明显兖更.可干脆回收套用。有时溶剂中可能含有反应副产物.反应不完全的剩余原料,挥发性杂质.或溶剂的浓度变更,应通过小试探讨找出回收处理的方法,并以数据说用,用回收的原料和溶剂不影响产品的质量.原料和溶剂的回收套用.不仅能降低成本，而且有利于三度处理和环境卫生.12 平安生产和环境卫生。平安对工业生产至关重要.应通过小试探讨尽量去掉有高物质和有害气体参与的合成反应；避开采纳易燃、易爆的危急操作.实属必要.一时又不能解决,应找出相应的防护措施，尽量不用击性大的有机溶剂，找寻性质相像而毒性小的溶剂代替.中试生产阶段：中试生产是从试验室过渡到工业生产必不行少的重要环节,是二者之间的桥桀，中试生产是小试的扩大.是工业生产的缩影，应在工厂或特地的中试车间进行。中试生产的主要任务是1 .考核小试供应的合成工艺路途.在工艺条件、设备、原材料等方面是否有特殊要求,是否适合于工业生产；2 .验证小试供应的合成工艺路途,是否成熟、合理.主要经济技术指标是否接近生产要求，3.在放大中试探讨过程中.进一步考核和完善工艺路途.对每一反应步骤和单元操作.均应取得基本稳定的数据；订中间体和成品的质量标准，以及分析鉴定方法；5.制备中间体及成品的批次一般不少于35批.以便积累数据,完善中试生产资料，6侬据原材料、动力消耗和工时等,初步进行经济技术指标的核算.捉诋生产成本：7.对各步物料进行步规划，提出回收套用和三废处理的措施；8.提出整个合成路途的工艺流程.各个单元操作的工艺规程，平安操作要求及制度：设备的选择和工艺管路的改造1 .依据小试的结果在多功掂、中试车间,对设备遂行选择.首先应考虑设备容量是否相宜，设备材质、管路材质与工艺介质的适应性.是否耐腐蚀.加热、冷却和搅捽速度是否符合要求，2 .物料输送的方法（投料、出料、各步之间的流转）,如何防止跑料、凝固和堵塞等。3 .物购的计量和加料的方法.如滴加如何有效限制？4 .反应有无气体生成7会否冲料？如有必要.应加气液分别器,安装回流管：5.离心,压注等分别条件是否满足7依据以上状况和其他工艺要求，对设备,管路进行适应性改造。投料前的打算：1.对设备.尤其是新安装和经改过的设备或久置不用的设备要进行试压、试漏工作，要结合清洗工作进行联动试车，以确保投料后不用再动火，在无泄费的前况下，进行设备管道保温。2.做好设备的清洗和清场工作，确保不让杂物带入反应体系，防止产生交叉污染和确保有序的工作。3 .依据工艺要求和试蛤的须要核定投料系数,计算投科量做到原材料配套领用.质量合格,标记清晰.分类定置安放。4 .支配和打算好中间体的盛放器具和城放场所：5 .生产条件的检查：蒸汽、油浴、冷却水和盐水是否通畅（可用手法一下阙门开启后的前后温差），阀门开关是否符合要求.6 .物料是否均相.搅拌是否足以使他们混合匀称.固体是否沉积在底湖凹处.尤其固体催化剂或难溶原料的沉积.如何实行避开沉积的措施。7 .各种仪表是否正常7估计整个过程（物料浅满发生变更和投料偏少时）温度计是否能插到物料里。8 .写好操作规程和平安规程”9 .对职工进行培训I.工艺培训（尤其要讲清断限制指标和要点.违犯操作规程的危害和管道走向.期门的进出限制,落实超出跟制指标和突发事务的应急措施八进行平安培训和劳动爱护培训.10 .明确项目的责任人,组织好班次,骨干力气支配好践班，明嫡职工与骨干与上级领导之间夜间沟通联络方法。11 .做好应急措施预案和必要的打算工作。中试放大与生产工艺规程：中试放大的目的是验证、复审和完善试蛤室工艺所探讨确定的反应条件,及探讨选定的工业化生产设备结构、材质、安装和车间布置等.为正式生产供应数据.以及物质量和消耗等，（一）中试放大的探讨内容1.概述工艺过程：在生产过程中凡干鼠关系到化学合成反应或生物合成途径的次序、条件（配料比、温度、反应时间、搅拌方式、后处理方法和精制条件等）统称为工艺条件。其它过程则成为协助过程，2.中试放大的里要性确定工艺路途后.每步化学合成反应或生物合成反应不会因小试、中试放大和大型生产条件不同而有明显变更,但各步最佳工艺条件.则随试脸设模和设备等外部条件的不同而有可能徭要调整,3.中试放大的探讨D生产工艺路途的型审一般状况下,单元反应的方法和生产工艺路途应在试蛤空阶段就基本选定。在中试放大阶段,只是确定具体工艺操作和条件以适应工业生产。但是当选定的工艺路途和工艺过程.在中试放大时暴露出难以克服的重大问题时.就须要复审试验室工艺路途,修正其工艺过程,2）设备材质与型式的选择起先中试放大时应考虑所需各种没符的材质和型式，并考查是否合适，尤其应留意接触腐蚀性物料的设备材质的选择。3）搅拌器型式与搅捽速度的考套在试验室中由于物料体积较小，搅拌效率好.传热、传质的问题表现不明显.但是在中试放大时.由于搅拌效率的影响.传热，传质的问题就突出地暴露出来-因此.中试放大时必需依据物料性质和反应特点留意探讨携拌器的型式,考察搅拌速度对反应规律的影响,特殊是在固-液非均相反应时,要选择合乎反应要求的搅拌器型式和相宜的搅拌速度。4）反应条件的进一步探讨试验室阶段获得的最佳反应条件不确定能符合中试放大要求。应当就其中的主要的影响因素.如放热反应中的加科速度.反应堵的传热面积与传热系数.以及制冷剂等因索进行深化的试睑探讨,驾驭它们在中试装置中的变更规律以得到更合适的反应条件，5）工艺流程与操作方法的确定在中试放大阶段由于处理物料增加.因而又必要考虑使反应与后处理的操作方法如何适应工业生产的要求.特殊要留意缩短工序、简化操作。6）原辅抄料和中间体的质量限制原铺财料、中间体的物理性质和化工参数的测定。原辅材料.中间体质标准的制定：-物料衡算物料衡算是化工计算中跟基本,也是最重要的内容之一。它也是能量密算的基础.通过物料衡算.可深化分析生产过程.对生产全过程有定量了解就可以知道原料消耗定额，褐示物料利用状况；了解产品收率是否达到最佳数值.设备生产实力还有多大潸力，各设备生产实力是否匹配等，（D物料衡算的理论基础物科衡算：是探讨某一个体系内进、出物料及组成的变更，即物料平衡.所谓体系就是物料衡算的范围,可以是一个设备或多个设备.可以是一个单元操作或整个化工过程。物料衡算的理论