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金精三羧酸的合成研究金精三羧酸的合成研究论文结构论文结构金精三羧酸的介绍金精三羧酸的介绍合成的原理合成的原理合成的过程合成的过程论文要点论文要点结论结论123445金精三羧酸的介绍金精三羧酸的介绍 金金精三羧酸又称铝试剂，英文名称：精三羧酸又称铝试剂，英文名称：Aurintricarboxylic Acid，别名名称：，别名名称：ATA，分，分子式子式C22H14O9, ,相对分子质量：相对分子质量：422.35，CAS登录登录号号4431-00-9，常温常压下稳定，外观是桔红色，常温常压下稳定，外观是桔红色至红棕色无定形粉末，熔点至红棕色无定形粉末，熔点220-225（分解）（分解），溶解性：易溶于水，微溶于乙醇，不溶于丙酮，溶解性：易溶于水，微溶于乙醇，不溶于丙酮。 贮存方法：避光，通风干燥处，密封保存贮存方法：避光，通风干燥处，密封保存。合成原理合成原理 CH2=O/4NaNO24H2SO4/NH4OH水杨酸水杨酸产品金精三羧酸产品金精三羧酸合成过程合成过程一一. .催化剂的合成催化剂的合成 冰浴中加入冰浴中加入50-70mL浓浓H2SO4，剧烈搅拌。分少量多次加入，剧烈搅拌。分少量多次加入10g(0.145mol)固体固体NaNO2，保证只有少量氮氧化物生成，溶解完保证只有少量氮氧化物生成，溶解完全后（必须是溶液）。反应方程式：全后（必须是溶液）。反应方程式：NaNO2+H2SO4=HNO2+NaHSO4HNO2极不稳定极不稳定3HNO2= 2NO+HNO3+H2O1 .1 .反应放热很厉害，温度过高时有爆炸的危险反应放热很厉害，温度过高时有爆炸的危险。所以要在冰。所以要在冰浴条件下反应。浴条件下反应。2 .2 .反应生成物为反应生成物为NOHSO4 ，其氧化性比亚硝酸钠更强，用于，其氧化性比亚硝酸钠更强，用于染料合成中难以被重氮的氨基物。染料合成中难以被重氮的氨基物。3. 3. 亚硝酰硫酸遇水会剧烈反应，并放出刺激性黄色烟亚硝酰硫酸遇水会剧烈反应，并放出刺激性黄色烟。合成过程合成过程二、金精三羧酸的合成二、金精三羧酸的合成 催化剂合成后，称催化剂合成后，称20g(0.145mol)20g(0.145mol)水杨酸，缓慢加水杨酸，缓慢加入（约入（约15min,15min,搅拌下），在搅拌下），在2020搅拌至溶液状态，混合搅拌至溶液状态，混合物变成浅红褐色（如图一），粘稠、均匀的状态。冰盐物变成浅红褐色（如图一），粘稠、均匀的状态。冰盐浴下（约浴下（约00），剧烈搅拌下缓慢加入），剧烈搅拌下缓慢加入5mL35-40%5mL35-40%的甲醛的甲醛溶液，剧烈搅拌，控制温度，反应可在几分钟后完成，溶液，剧烈搅拌，控制温度，反应可在几分钟后完成，（甲醛反应完），加入（甲醛反应完），加入100g100g碎冰，再加碎冰，再加500mL500mL冰水（剧冰水（剧烈搅拌），持续搅拌至烈搅拌），持续搅拌至TMTM，变成小碎片。固体用冰水洗，变成小碎片。固体用冰水洗涤几次后抽滤，所得产品于干燥器中干燥。得红棕色粉涤几次后抽滤，所得产品于干燥器中干燥。得红棕色粉末（如图二）。末（如图二）。 图一图一图二图二论文要点论文要点1.金精三羧酸的红外光谱分析金精三羧酸的红外光谱分析图三图三 金精三羧酸的红外光谱（金精三羧酸的红外光谱（KBr压片）压片） 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0%T 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1)1.金精三羧酸的红外光谱分析金精三羧酸的红外光谱分析IR：3238.03cm-1处，表明为处，表明为-O-H（酚）伸缩振动吸收；（酚）伸缩振动吸收；3011.84cm-1处，表明为处，表明为sp2C-H（芳烃）伸缩振动吸收；（芳烃）伸缩振动吸收；2860.73cm-1处，表明为处，表明为-O-H（羧酸）伸缩振动吸收；（羧酸）伸缩振动吸收；1663.33cm-1处，表明为处，表明为C=O（羧酸）伸缩振动吸收；（羧酸）伸缩振动吸收； 1612.17 cm-1处，表明为处，表明为C=O（酮）伸缩振动吸收。（酮）伸缩振动吸收。 证明合成产物确实是金精三羧酸。其分子式为：证明合成产物确实是金精三羧酸。其分子式为：C22H14O9，分子量为分子量为422。2.2.金精三羧酸的熔程测定金精三羧酸的熔程测定 将合成的产品金精三羧酸装入一端封口的将合成的产品金精三羧酸装入一端封口的毛细管的三分之一处，置于数字熔点仪中测定毛细管的三分之一处，置于数字熔点仪中测定熔程。先预置温度为：熔程。先预置温度为：65。升温速率为：。升温速率为：1 /min, ,等待两个小时左右，显示出测量结束。等待两个小时左右，显示出测量结束。 初：初：149.8 终：终：151.7 熔程：熔程：151.7149.8 =1.9论文要点论文要点结论结论 在合成金精三羧酸的过程中，要控制反在合成金精三羧酸的过程中，要控制反应温度，保持在冰浴环境下，合成产品金精应温度，保持在冰浴环境下，合成产品金精三羧酸采用红外光谱法表征金精三羧酸的官三羧酸采用红外光谱法表征金精三羧酸的官能团结构。测定金精三羧酸的熔程。研究表能团结构。测定金精三羧酸的熔程。研究表明：合成产物确实为金精三羧酸。中国金精明：合成产物确实为金精三羧酸。中国金精三羧酸行业发展趋势分析与预测报告侧重官三羧酸行业发展趋势分析与预测报告侧重官方统计数据，采用定量及定性的科学研究方方统计数据，采用定量及定性的科学研究方法撰写而成。法撰写而成。
