污水气相分子吸收光谱法总氮检测操作细则.docx

污水气相分子吸收光谱法总氮检测操作细则一、方法与原理：在120124°C碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中的氨、钱盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式进行总氮的测定。二、仪器1、仪器及装置(1)气相分子吸收光谱仪(2)镉(Cd)空心阴极灯(原子吸收用灯)气液分离吸收装置1空气泵；2流量计；3反应瓶；4加液器；5水浴；6吸光管；7净化器；8干燥器；9收集器(3)圆形不锈钢反应瓶架(4)可调定量加液器：300ml无色玻璃瓶，加液量05ml,装入适量三氯化钛还原剂,将加液嘴用硅胶管与反应瓶盖加液管联接好。(5)恒温水浴：双孔或4孔，温度0100C,控温精度±2。(6)高压蒸汽消毒器：压力LlL3kgCnb相应温度120124C。三、试剂本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或电导率W0.5SCm的去离子水。1、无氨水的制备：将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2后进行蒸储，弃去最初IoomI馀出液，收集后面足够的偏出液，密封保存在塑料容器中。2、碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)及15g氢氧化钠(NaOH)，溶解于水(5.1)中，加水稀释至100ml,存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。3、盐酸：C(HCl)=5molL,优级纯。4、无水乙醇。5、过氧化氢：30%o6、三氯化钛：15%原液，化学纯。7、无水高氯酸镁(Mg(CK)4)2)：8-10目颗粒。8、硝酸盐氮标准贮备液(LOOmgZml)：称取预先在105Il(TC干燥2h的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.036g,溶解于水，移入500ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。9、硝酸盐氮标准使用液(10.00gml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.8),用水逐级稀释而成。四、步骤向一致性好的各反应瓶中加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00>2.50ml硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至2.5ml,加入2.5ml5molL盐酸。将各反应瓶放入圆形不锈钢管架中，于70°C±2°C的水浴中加热IOmino待到达加热时间，将反应瓶盖插入装有约5ml水的清洗瓶中，开启空气泵吹气，清洗测量系统至读数为0.00或稳定的最小值。关闭空气泵，将带砂芯的反应瓶盖插入0.00g标准溶液的反应瓶中，密闭。用定量加液器加入0.5ml三氯化钛，按下自动调零按钮至读数为零，再次启动空气泵并按下读数按钮，测定0标准液的吸光度，以同样的操作测定各点标准溶液的吸光度，自动绘制校准曲线。吸取预处理后的空白液及水样2.5ml,分别放入反应瓶中，各加入2.5ml5molL盐酸，于70±2的水浴中加热Iomin,按校准曲线绘制的步骤，依次进行空白及各样品的测定。五、计算测定前，将水样体积、定容体积及分取量输入计算机，可自动计算分析结果或按下式计算：总氮(mgD=Fv×-50式中：m根据校准曲线计算出的氮量(g)；m-根据校准曲线计算出的空白量(g)；V取样体积(ml)。