迪马科技优化辣椒红色素中苏丹红的测定.docx

迪马科技优化辣椒红色素中苏丹红的测定苏丹红是一种人工合成的染料，并非食品添加剂，其结构为亲脂性偶氮化合物，主要包括I、In和IV四种类型。如果食品中的苏丹红含量较高，达上千亳克，则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加，特别是苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。早在2003年5月，法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红I号。随后，在欧盟成员国加强检测后，又在包括咖腥粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红H、川和N号。2005年2月，英国食品标准局在英国“第一食品公司”制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查出了苏丹红I号，并于2月下旬，向全球发出十五项安全警告。随后，我国也加强了苏丹红I【V号的检测工作，发布了GBT19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法国家标准。迪马科技一直致力于为食品安全检测提供完善的服务，面对苏丹红事件层出不穷，迪马科技在参考国标的基础上开发出辣椒红色素中苏丹红的检测方法。样品经乙晴两次提取后旋转蒸发至干，正己烷溶解，然后使用PrOElUESilica固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。相比较于国标方法前处理过程更加简便，色谱分析条件优化后分析时间更短，10分钟内即可实现四种苏丹红的完全分离。样品准备/提取称取0.1g0.2g样品于离心管中，加入10mL乙脂；涡旋混合5min,超声提取5min,6000rpm下离心3min,收集上清液；残渣再用IonlL乙胎提取，每次涡旋混合5min,超声提取5min,6000rpm下离心3min;合并两次提取液；在40C下用减压蒸饱将提取液蒸干，然后用5mL正己烷溶解，待净化。SPE柱净化ProElutSilica1g/6mL(Cat.tf:63006)(1)活化：10mL正己烷，流出液弃去；(2)上样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)洗脱：15mL乙醛：乙腊=1：9洗脱，收集流出液：(4)重新溶解：在40C下用减压蒸储将收集的流出液蒸干，然后用乙胞定容至2mL后供HPLC分析。分析条件色谱柱：DiamonsilC8(2)150×4.6r,5Um(Cat.#：99650)流速：1.0mL/min检测器：UV：478nm柱温：30,C进样量：20PL流动相：A：乙月青，B：水梯度时间(min)055.0115k(%)85908585B(%)15101515添加回收结果辣椒油中苏丹红的添加回收结果80 8 0 s o s o Oo oS=。>1苏丹红I目标物苏丹红I苏丹红n苏丹红m苏丹红IV回收率94.47%93.44%90.80%92.12%TitiTIiii2468101214Time(min)苏丹红5.0mg/L的标准液相色谱图d80090030so OooS=。>1苏丹红I+，O2468101214Time（min）辣椒红色素中苏丹红（添加浓度50mgkg）的液相色谱图8.09003.0 8.0 80S=。>2468101214Time（min）辣椒红色素中苏丹红（未添加）的液相色谱图一辣椒红色素中苏丹红的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理63006硅胶萃取柱ProEIutSilica1g/6mL,30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置.12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克（控制流量）15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装（包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞）1/pk37177针头式过滤器Nylon13mm,0.22m100/pk37180针头式过滤渊Nylon13mm,0.45m100/pk色谱柱及保护柱99650反相高效液相色谱柱DiamonsilC8（2）150×4.6mm,5m6202EasyGuardC8保护柱套装10X4.01个柱套+2个柱芯标准品50P-C苏丹红1842-07-9250mg50P-C苏丹红113118-97-6250mg50P-C苏丹红I85-86-9250mg50P-C苏丹红W85836250mgHPLC溶剂Y缓冲盐Y离子对试剂50101乙胎HPLC级4L50115正己烷HPLC级4L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2mL,100pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）10OZpkH80465HPLC进样针25L