山西中药饮片黄连炮制规范.docx

黄连Huang1.ianCoptidisrhizoma本品为毛葭科植物黄连CoPHSChinensisFranCh.、三角叶黄连Coptisde1.toideaC.Y.ChengetHSiao或云连COPfisfeefaWa1.1.的干燥根茎的加工炮制品。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连【炮制】味连取原药材或掰成单枝，除去杂质及须根。用时捣碎。雅连、云连取原药材，除去杂质。用时捣碎。【性状】味连本品多聚集成簇，常弯曲，形如鸡爪；或略呈类圆柱形单枝状。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，有不规则结节状隆起及须根残基，有时可见残留须根。有的节间表面光滑如茎杆，习称“过桥质硬，断面不整齐，皮部橙红色或暗棕色，木部鲜黄色或橙黄色，具放射状纹理，髓部有的中空。气微，味极苦。雅连多为单枝，略呈圆柱形，微弯曲。“过桥”较长。顶端有少许残茎。云连弯曲成钩状，多为单枝，较细小。【鉴别】（1）本品横切面：味连木栓层为数列细胞，其外有表皮，常脱落。皮层较宽，石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束或伴有少数石细胞，均显黄色。维管束外韧型，环列。木质部黄色，均木化，木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞，无石细胞。雅连髓部有石细胞。云连皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。（2）取本品粉末0.25g,加甲醇25m1.,超声处理30分钟，滤过,取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材025g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小疑碱对照品，加甲醇制成每Im1.含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版四部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1.1.,分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水三乙胺（3：3.5：1：1.5：0.5：1）为展开剂，置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过14.0%（中国药典2020年版四部通则0832第二法）。总灰分不得过5.0%（中国药典2020年版四部通则2302）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版四部通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。【含量测定】味连照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙碣0.05mo1.1.磷酸二氢钾溶液(50：50)(每IOOm1.中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节PH值为4.0)为流动相；检测波长为345nm°理论板数按盐酸小集碱峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取盐酸小樊碱对照品适量，精密称定，加甲醉制成每Im1.含90.5g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸(100：1)的混合溶液50m1.,密塞，称定重量，超声处理(功率25OW,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2m1.置IOmI量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101.,注入液相色谱仪，测定，以盐酸小疑碱对照品的峰面积为对照，分别计算小疑碱、表小疑碱、黄连碱和巴马汀的含量，用待测成分色谱峰与盐酸小梨碱色谱峰的相对保留时间确定。表小桀碱、黄连碱、巴马汀、小嬖碱的峰位，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内，即得。相对保留时间见下表：待测成分(峰)相对保留时间表小集碱0.71黄连碱0.78巴马汀0.91小一碱1.00本品按干燥品计算，以盐酸小集碱(C20H1QNO4)计，含小某碱(C20Hi7NO4)不得少于5.5%,表小集碱(C2OHnNO4)不得少于0.80%、黄连碱(Ci9Hi3NO4)不得少于1.6%,巴马汀(C21H21NO4)不得少于1.5%。雅连本品按干燥品计算，以盐酸小粱碱(C20H8CINO4)计，含小聚碱(C20Hi7NO4)不得少于4.5%。云连本品按干燥品计算，以盐酸小集碱(C2OH18C1.NO4)计，含小粱碱(C20Hi7NO4)不得少于7.0%。【性味与归经】苦，寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。【功能与主治】清热燥湿，泻火解毒。用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，心悸不宁，血热吐蒯，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。【用法与用量】25g。外用适量。【贮藏】置通风干燥处。