水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）.docx

水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mgL（光度法），测定上限为2mgL°二、仪器1. 50OnIL全玻璃蒸储器。2. 50mL具塞比色管。3. 分光光度计。4. PH计。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。1 .无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高镒酸钾后，重蒸储得到。2 .lmolL氢氧化钠溶液。3 .吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至ILoO.Olmol/L硫酸溶液。4 .纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。5 .酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaCHQ640）溶于IoOmL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mLo6 .铁标准贮备溶液：称取3.819g经IO（TC干燥过的氯化锭（NHICl）溶于水中，移入IoOOmL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.OOmg氨氮。7 .较标准使用溶液：移取5.0OmL较标准贮备液于50OnIL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01OnIg氨氮。四、测定步骤1 .水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸储或混凝沉淀等预处理步骤。2 .标准曲线的绘制：吸取0、0.50.Lo0、3.00.5.00、7.00和10.OnIL锭标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加LOnIL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置IonIin后，在波长42Onm处，用光程Iomm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3.水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.Img）,加入50mL比色管中，稀释至标线，加LOmL酒石酸钾钠溶液（经蒸储预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加L5mL的纳氏试剂，混匀，放置IOnIin。4.空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）o氨氮（N,mgL）=m><1000V式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；V水样体积（mL）。六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量镀盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。