木榄质量控制技术规程.docx

木榄质量控制技术规程1范围本文件规定了木揽的术语和定义、要求、试验方检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于广西境内木榄8Mg"ierg)wm纵(L.)Lam叶的质量检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志中华人民共和国药典2015版一部、四部3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1木榄Bruguieragymnorrhiza(L.)Poir.木榄为红树科植物木榄Bruguieragymnorrhiza(L.)Poir.的干燥全株。4要求3.1 感官指标干燥叶片多不平整或破碎。完整叶片展开后呈椭圆形或狭椭圆形,革质，顶端具短尖头，全缘，暗绿色或绿褐色，光滑。叶脉于下表面隆起，呈棕褐色。叶柄长绿褐色。叶革质、质脆。气微，味涩微苦。无虫蛀、霉变、腐烂、泛油等。3.2 理化指标理化指标应符合表1规定。表1理化指标项目指标薄层色谱鉴别检出芦丁、榭皮素荧光斑点水分，%17.0总灰分，%10浸出物，%11芦丁，%0.35试验方法5.1感官试验取样品，观察形状颜色，看其形、闻其气、尝其味。5.2理化试验1. 2.1鉴别取本品粉末约1g,加甲醇IOlnL,超声40分钟，滤过，作为供试品溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每ImL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5L,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-甲酸（15:2:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。5. 2.2水分的测定按中华人民共和国药典2015版四部通则0832中第二法的规定测定。6. 2.3总灰分的测定按中华人民共和国药典2015版四部通则2302的规定测定。7. 2.4浸出物的测定按中华人民共和国药典2015版四部通则2201的规定测定，用乙醇作溶剂。8. 2.5含量测定5.2.5.1总则照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015版四部通则0512）测定。5.2.5.2色谱条件色谱条件如下：一一色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；一流动相：甲醇一01%磷酸梯度洗脱；流速：ImL/min；检测波长：358nmo5.2.5.3对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇（75%）使溶解，制成每InlL含200g的溶液。5. 2.5.4供试品溶液的制备精密称取木榄叶粉末约1.0g,置具塞锥形瓶中，精密加甲醇（75%）IOmL,称重，超声提取（功率200W,频率40kHz）40min,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，过滤至IomL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀，以0.22滤膜过滤，作为供试品溶液。6. 2.5.5测定与计算取对照品溶液（0.2mgmL）,稀释不同浓度后注入高效液相色谱仪，测定对照品峰面积。以峰面积（八）为纵坐标，以含量（C）为横坐标进行线性回归，得回归方程。同样条件下测定供试品的峰面积，代入方程，计算结果。7. 2.5.6高效液相色谱图芦丁对照品和木榄样品高效液相色谱图，见附录A.6检验规则6.1组批同一产地、同期采收、同期加工的木榄叶作为一个检验批次。6. 2取样方法按中华人民共和国药典2015版四部通则0211药材和饮片取样法的规定执行。8. 3交收检验交收检验内容为感官和水分。检验合格并附合格证的产品方可交收。8.4 型式检验型式检验每年进行一次。出现下列情况之一时须做型式检验：a）国家级有关部门提出要求时；b）种植技术、生产条件和加工工艺等有重大改变时。8.5 判定规则检验结果符合要求的，则该批为合格。否则，在同一批次中加倍抽取样品复检一次，若复检结果仍有指标不符合要求的，则判定该批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存9. 1标志产品应附标签，标明产品名称、产地、生产单位名称、详细地址、生产日期、净含量等内容，包装袋上的储运图示标志应符合GB/T191的规定。9.4 包装包装要整洁、干燥、无污染，符合国家有关卫生要求。9.5 运输运输工具必须清洁卫生、干燥、无异味，不应与有毒、有异味、有污染的物品混装混运。运输途中应防雨、防潮、防曝晒。9.6 贮存置通风、干燥处，应存放在货架上，与墙壁保持IoCnl以上的距离，并定期检查，发现变质，应当剔除。芦丁对照色谱图附录A（资料性附录）芦丁对照品色谱图和木榄样品色谱图I-芦丁