水质 呋喃丹的测定 固相萃取-液相色谱法.docx
水质吠喃丹的测定固相萃取-液相色谱法警告：本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。操作时应按规定要求佩戴防护器具，样品前处理过程应在通风橱中进行。1范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中映喃丹的固相萃取-液相色谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中吠喃丹的测定。当取样体积1L,富集倍数为500倍时，方法检出限为0.044gL,测定下限为0.18gL2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5750.2-2006生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T5750.3-2006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法3方法原理本方法采用固相萃取柱对水中的吠喃丹进行吸附保留，用甲醇洗脱吠喃丹目标组分。洗脱液进入液相色谱仪经G-色谱柱分离，用二极管阵列或紫外检测器检测，通过保留时间定性分析，外标法定量测定。4试剂和材料4.1固相萃取柱：HLB(6mL,200mg)或其他等效萃取柱。4. 2高纯水：满足GB/T33087要求。4.3 甲醇：色谱纯。4.4 乙懵：色谱纯。4.5 硫代硫酸钠：分析纯。4.6 无水硫酸钠：分析纯。于400C下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.7 吠喃丹标准溶液：P=I000mgL,溶剂为甲醇，有证标准溶液。4.8 吠喃丹标准贮备液：P=100mg/Lo吸取1000UL吠喃丹标准溶液(4.7),置于IOmL的容量瓶中，用甲醇(4.3)定容。贮备液在4以下冷藏避光保存，待用。4.9 吠喃丹标准使用液：P=10.0mgL（,吸取100OL吠喃丹标准贮备液（4.8）,置于IOmL的容量瓶中，用甲醇（4.3）定容。现用现配。5仪器和设备4.10 相色谱仪：配二极管阵列检测器或紫外检测器。4.11 相萃取装置。4.12 滤设备：配孔径0.4511水系滤膜。4.13 谱柱：小柱（250三×30mm×5m）或其他等效色谱柱。5. 5容量瓶:IOmLo5.3 采样瓶：1L4L棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四氟乙烯涂层的密封垫）。5.4 微量注射器：100PL和IOoOL°6样品6.1 样品采集与保存按照GB/T5750.22006的相关规定采集和保存样品。采集样品时，将样品缓慢倒入采样瓶（5.8）近满瓶。当有余氯存在时，加入硫代硫酸钠（4.5）,再加样品至满瓶，混匀，使硫代硫酸钠在水样中浓度达到80mg/L。样品于4C以下冷藏避光保存。6.2 试样制备1. 2.1活化：依次用5mL甲醇（4.3）和5mL高纯水（4.2）,活化固相萃取柱（4.1）,流速为5mLmin（2. 2.2富集：量取IL水样，使水样以10mLmin的流速富集。富集用水体积根据水样实际情况可适当增减。悬浮物含量较高的水样，需经抽滤设备（5.3）抽滤后再进行固相萃取前处理。6. 2.3淋洗：用5mL高纯水（4.2）以IOmLmin流速淋洗萃取柱，淋洗完成后用氮气吹干萃取柱。7. 2.4洗脱：用2mL甲醇（4.3）以2mL/min流速洗脱吸附在固相萃取柱上的待测组分，收集洗脱液至收集管中。若洗脱液中残存有水分，加入无水硫酸钠（4.6）脱水干燥。8. 2.5定容：用甲醇（4.3）准确定容洗脱液至2.OmL,混匀，备用。6.3 空白试样制备用高纯水（4.2）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。7分析步骤7.1 色谱条件7. 1.1流动相：A相乙月青（4.4）,B相水（4.2）,A:B=40:60（V:V）。8. 1.2流速：0.5mL/min。9. 1.3柱温：380Ce10. 1.4进样体积：10.0L011. .5检测波长：205皿7.2 校准7.2.1 校准曲线的建立取6个IomL容量瓶（5.7）,分另J力!入0.20mL、0.40mL、0.50mL、0.60mL、0.8OmL和LoOmL吠喃丹标准使用液（4.9）,用甲醇（4.3）稀释至刻度，制备6个浓度点的标准系列，标准系列浓度分别为:0.20mgL>0.40mg/L、0.50mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L和L00mgL,贮存在样品瓶中。按照仪器条件（7.1）,将标准系列溶液按浓度由低到高的顺序依次测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。1.1 2.2标准样品谱图吠喃丹的标准色谱图见图1。图1吠喃丹标准色谱图7.3 试样测定按照与校准曲线建立（7.2.1）相同的步骤进行试样（6.2）的测定。7.4 空白试验按照与试样测定（7.3）相同的步骤进行空白试样（6.3）的测定。8结果计算与表示8.1定性分析以样品的保留时间定性。保留时间允许偏差为±3%之内。8.2定量分析根据样品中目标物的峰面积，外标法定量。8.3结果计算样品中吠喃丹的质量浓度PX按公式（1）计算：Po×v/1、PhL（1）VS式中：PX水样中吠喃丹的质量浓度，单位为亳克每升（mgL）；Po固相萃取洗脱液中吠喃丹的质量浓度，单位为亳克每升（mg/L）；匕一一固相萃取洗脱液浓缩后定容体积，单位为亳升(mL)；Vs水样体积，单位为亳升(mL)8.4结果表示测XX果位数的保留与测定下限一致，最多保留三位有效数字。9精密度和准确度9.1 精密度5家实验室分别对加标浓度为0.0004mgL.0.0008mg/L和0.0020mg/L的水源水、出厂水和管网水进行了7次重友测定。水源水实验室内相对标准偏差范围为0.5%10乐实验室间相对标准偏差范围为2.5%8.5%。出厂水实验室内相对标准偏差范围为0.7%9.0%,实验室间相对标准偏差范围为3.1%8.7%。管网水实验室内相对标准偏差范围为0.7%6.1%,实验室间相对标准偏差范围为6.6%7.8%,9.2 准确度5家实验室分别对加标浓度为O.OOO4mg/L、O.OOO8mg/L和0.002Omg/L的水源水、出厂水和管网水进行了7次重更测定。水源水加标回收率范围为80.4%116%.出厂水加标回收率范围为80.4117%。管网水加标回收率范围为83.5%110%。10质量保证和质量控制10.1 空白试验空白试验测XX果不能超过方法的检出限。10.2 校准曲线校准曲线绘制应与批样测定同时进行；校准曲线的相关系数,一般应大于或等于0.995。10.3 平行样平行双样测XX果的相对偏差应满足GB/T5750.32006的要求。10.4 基体加标基体加标样品的加标回收率范围应满足GB/T32465的要求。
