金红石及钛铁矿中二氧化钛的测定.docx

金红石及钛铁矿中二氧化钛的测定1.方法提要试样经碱熔融后，用水浸取，过滤使钛与钢、鸽、铝、铝等分别，用硫酸溶解沉淀，铁的干扰可加入磷酸掩蔽；在硫酸(5+95)介质中，钛与过氧化氢生成黄色过钛酸络合物TiO(H202)2+,藉此在波长40042Onm处用吸光光度法测定钛的含量。本法适用一般矿石中(TiO2)/10-220.1的测定。2.试剂21.过氧化钠，分析纯。22.氢氧化钠，分析纯。23.焦硫酸钾，分析纯。24.硫酸(pl.84g/InL),分析纯。25.磷酸(pl.69g/InL),分析纯。26.钛标准溶液：称取105C干燥过的二氧化钛(光谱纯)0.100Og于30mL瓷堪烟中，加57g焦硫酸钾，加盖，将印烟放入马弗炉中，从低温渐渐升至850C熔融至暗红色流体。取出冷却，将瓷生期置于250mL烧杯中，用硫酸(5+95)溶液加热溶解，取下冷却，转入IoOnlL容量瓶中，用硫酸(5+95)溶液稀至刻度，摇匀，此溶液含二氧化钛为IOooUg/mL。3.分析步骤称取OJOOOg(视含量而定)在105C烘2h的试样于高铝珀期中，加3g氢氧化钠，混匀，再掩盖一层(约Ig)过氧化钠，将用期放入650700C马弗炉中熔融至暗红色流体(1015min),取出冷却，将生期置于25OnlL烧杯中，加20mL水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出生烟，加热煮沸IOnlin,取下冷却，过滤(钮、铝、铝、铝含量不高时可不过滤)，用水洗沉淀3次，用硫酸(1+1)溶解沉淀于IoOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。移取10.0OnIL于50mL容量瓶中，加入2mL磷酸(1+1)溶液、5mL硫酸(1+1)溶液，用水稀至40mL,摇匀，加入5mL过氧化氢(10+90)溶液，用水稀释至刻度，摇匀。Iomin后，用2cm比色皿于波长40042Onin处测量钛的吸光度；伴同试样做空白试验。工作曲线的绘制：于一组50InL容量瓶中，分别加入0,100,200,400,600,800,1000,2000,3000,4000,5000ug二氧化钛标准溶液，以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线。