聚合物分子量的测定——粘度法.docx
试验七聚合物分子量的测定一粘度法一.试验目的学会一种测定分子量的方法。由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有很多测定分子量的方法如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等。但是简洁而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“Mv”表示。粘度法又分多点法和一点法:1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的依据是:(7-1)式中：n特性粘度;k,-与温度和溶剂有关的常数;应厂聚合物的粘均分子量。若设溶剂的粘度为的，聚合物溶液浓度为C（100mL所含聚合物的克数表示）时的粘度为H,则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系:%=£=川+*疗。C Cno(7-2)1 心T=T=叱而C(7-3)以q9c,InZ/c对C作图，外推直线至C为0（参考图7-1）,求n,即解等则平(7-4)图7-1特性粘数n的求法由于k,。是与温度，溶剂有关的常数，所以对肯定温度和特定的溶剂，k,有确定的数值。例如，30C时，以ImOl/L硝酸钠溶液作为溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的阅历式可表示如下： = 3.73×1042z3(7-5)即：需，=1.40X10'力产2(7-6)因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量冠心2.单点法对低粘度的聚合物溶液，其特性黏数可由下式计算：2c(7-7)试验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7-7求得所测试样的粘性系数。本试验采纳如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。图7-2乌氏粘度计1,2,3支管5,8,9,一玻璃管4,6刻度7-毛细管三、仪器与药品1.仪器乌氏粘度计，玻璃恒温水浴装置一套，秒表，吸耳球，量筒等。2.药品0.01g100mL聚丙烯酰胺溶液，lmolL硝酸钠溶液，蒸储水。四.试验步骤(1)打开温度掌握仪电源，将温度设为30。调整电动搅拌机调速开关，使搅拌机适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温匀称。(2)玻璃缸中水的温度升至30C后，将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。留意，在调整的过程中，不要是乌氏粘度计遇到搅拌棒或者玻璃缸壁，以免破裂。(3)用量筒量取InIoI/L硝酸钠溶液15ml,由直管3加到已清洗、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计固定在已调至30°C的恒温槽中，恒温约15min,即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住，用食指将支管1的管口堵住，然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8中的溶液因支管1通大气即快速流回球9,而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7渐渐流回球9,用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间。重复3-5次，取平均值，作为lmolL硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间tO。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸储水洗净，然后烘干、备用。(4)用量筒量取0.01g100mL聚丙烯酰胺溶液IoInL左右，经支管3加入己洗净烘干的粘度计的球9中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复操作三次，对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后，将溶液倒入废液回收瓶中进行回收。（5）用量筒量取O.01g100mL聚丙烯酰胺溶液15mL,经支管3加入经聚合物溶液润洗的乌氏粘度计的球9中，然后将粘度计固定在30的恒温槽中，恒温约15min后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度间的时间tl。重复3-5次，取平均值。（6）全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馈水洗净，然后烘干，备下次使用。五、结果处理表1聚合物分子量的测定溶液时间（三）试验数据lmo1N03to101.58101.63101.77101.89101.93PAMO.01g100mLt110.15110.41110.04110.14110.98由n计算聚丙烯酰胺的粘均分子量访'-101.58+101.63+101.77÷101.89+101.93”M=101.7605-110.15+110.41+110.04+110.14+110.98一，t=110.34455则：ZL=上1=0.084355约42=0.080986ccl=(p+lni.)所以依据公式2c-可以计算出勾的值r1lz10.084355÷0.080986CWrCU=一(%+M%)=8.267052cp2×0.01再依据阅历公式初七i40xi°'SF2可以计算出分子量：71-1.40×105z3z2=1.40×105×(8.26705)3/2=3325359.527所以依据测得的数据，可以得到相对分子量为向丁3325359.527。六.试验思索题1 .总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。答：由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有很多测定分子量的方法如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等。但是简洁而使用范围又广的是粘度法。2 .粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？答：由于在低浓度下，聚电解质溶液中高分子链相互之间由于带同种电荷相互排斥，使分子链过度伸展，导致粘度增加过大，加入硝酸钠，会中和高分子上所带的电荷，从而使粘度测量结果更精确。其它小分子的能中和高分子所带电荷的盐业可以。七、试验总结通过此次试验让自己对粘度法测定分子量有了更为清晰地熟悉,对于粘度法中多点法、一点法都作了具体的讨论，也从中受益颇丰。本次试验操作过程相对简洁，对于数据的纪录也没有太高的要求，理解了原理，数据的数据处理也自然迎刃而解，作为本学期最终一个试验，可以说也是比较胜利，虽然试验操作不是太难，但其中的原理却比较富有内涵，比较有深意。在自己以后从事的试验过程中，试验的基本态度、基本处理方法也都会有比较好的应用。最终，我也非常感谢老师对我们本学期试验的急躁教育，对于试验中我们存在问题的准时订正，保证了试验的顺当进行。
