辽宁省中药配方颗粒标准-88水蛭（蚂蟥）配方颗粒.docx
辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023088水蛭（蚂螭）配方颗粒Shuizhi（Mahuang）Peifangkeli【来源】本品为水蛭科动物蚂蟆WhitmaniaPigraWhitman的干燥全体经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取水蛭（蚂蟆）饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为12%20%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IooOg,即得。【性状】本品为灰黄色至浅棕褐色的颗粒；气微腥，味淡。【鉴别】取本品适量，研细，取1g,加乙醇30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取水蛭（蚂蛾）对照药材1g,加水25ml,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醇30ml,同法制成对照药材溶液。再取缴氨酸对照品和丙氨酸对照品,加水制成每Iml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液3l,对照药材溶液和对照品各2L分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-冰醋酸（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以荀三酮试液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙胞-0.2%磷酸溶液（0.5:99.5）为流动相；柱温25；流速为每分钟0.8ml；检测波长为270nmo理论板数按次黄喋吟峰计算应不低于5000。参照物溶液的制备取水蛭（蚂蝇）对照药材1.5g,置具塞锥形瓶中，加入水20ml,加热回流1小时，放冷，离心处理（转速为每分钟IO（MM）转）10分钟，取出，取上清液滤过，作为对照药材参照物溶液。另取次黄噪吟对照品、尿喘陡对照品适量，加10%甲醇制成每Iml各含0.2mg的混合对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液制备取本品适量，研细，取约0.3g,置具塞锥形瓶中，加入水IOmL超声处理（功率200W,频率53kHz）10分钟，放冷，离心处理（转速为每分钟IOooO转）10分钟，取出，取上清液滤过，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中峰2、峰3分别应与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与次黄噪吟参照物峰相应的峰为S峰，计算其余各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为:0.51（峰1）、参考色谱柱：DikmaPlatisilODSC18,4.6mm×250mm,5.0m【检查】酸碱度取本品适量,研细,取0.25g,加入0.9%氯化钠溶液IOm1,充分搅拌，浸提30分钟，并时时振摇，离心，取上清液，照PH值测定法（中国药典2020年版通则0631）测定,应为5.07.5。重金属及有害元素照铅、镉、碑、汞、铜测定法（中国药典2020年版通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过10mgkg镉不得过Img/kg、碑不得过20mg/kg、汞不得过Img/kg。黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（中国药典2020年版通则2351）测定。本品每100Og含黄曲霉毒素Bl不得过5g,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素Gh黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素Bi的总量不得过10go其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，应不少于13.0%。【含量测定】抗凝血酶活性取本品适量，研细，取约0.45g,精密称定，精密加入0.9%氯化钠溶液5ml,充分搅拌，浸提30分钟，并时时振摇，离心,精密量取上清液100l,置试管（8mmx38mm）中，加入含0.5%（牛）纤维蛋白原（以凝固物计）的三羟甲基氨基甲烷盐酸缓冲液（临用配制，取0.2molL三羟甲基氨基甲烷溶液25ml与0.ImolZL盐酸溶液约40ml,加水至100ml,调节PH值至7.4。）200l,摇匀，置水浴中（37°C±0.5°C）温浸5分钟，滴加每ImI中含10单位的凝血酶溶液（临用配制，取凝血酶试剂适量，加生理盐水配制成每Iml含凝血酶10个单位的溶液）（每4分钟滴加1次，每次2l,边滴加边轻轻摇匀）至凝固，记录消耗凝血酶溶液的体积，按下式计算：式中U为每Ig含凝血酶活性单位，U/g；CI为凝血酶溶液的浓度，U/ml；C2为供试品溶液的浓度，g/ml：V1为消耗凝血酶溶液的体积，l;V2为供试品溶液的加入量，lo中和一个单位的凝血酶的量，为一个抗凝血酶活性单位。本品每Ig含抗凝血酶活性应为4.0U-13.5U。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。
