ASTM D93-2013闭口闪点(中文).docx

闪点的测定（宾斯基-马丁闭口杯法）本标准是以固定代号D93发行的：其后的数字表示原文本正式通过的年号，在有修订的情况下，为最后一次的修订年号。括号中数字为最后一次重新确认的年号。年号右上角有（E）的，表示自最后一次修订或确认之后编辑上有所改动。本标准已经美国国防部认可采用。引言本方法是依据具体的加热速率来确定实验精密度的一种动力学测试。因为某些物质的低导热性，加热速率不是任何情况下都能确定实验的精密度。有些闪点测试方法的加热速率较低，比如D3941方法（对涂料、树脂及相关产品、高粘度产品闪点OTI（TC的测试），它们的测试条件接近平衡。闪点值是在仪器设计、仪器使用条件和操作流程得到的。因此闪点只由标准测试方法定义，从不同测试方法或采用不同的仪器得到的结果一般不相关。1范围1.1 这些方法用手动和自动宾斯基-马丁闭口杯测试了在40-37OC的石油产品的闪点，且用自动宾斯基-马丁闭口杯测试了60T90C的生物柴油的闪点。注I一闪点在250°C以上可以测试但精密度还未经验证。对于残余燃料，高于Io（TC的闪点测定的精密度也还没有测定。正在使用中的润滑油的的精密度也未确定。一些规范指出D93中最低闪点在40C以下，但在这温度之下精密度未经验证。1.2 过程A适用于储分油（柴油、生物柴油混合物、煤油、热燃油、涡轮机燃油）、新的和正在使用的润滑油以及部分不包括方法B或C的范畴之内的其它均相液体。1.3 过程B适用于渣油、残渣回收油、用过润滑油、液体和固体混合物、在测试条件下表面趋于成膜的液体或者在搅拌和过程A的加热条件下动力粘度不一致的液体。1.4 过程C适用于生物柴油（BIO0）。由于生物柴油里残留醇的闪点用手动闪点测试很难观察，因此用自动电子闪点设备测定比较合适。1.5这些测试方法适用于测定相对非挥发或可挥发不可燃物质或可燃物质。1.6按SI单位表示的数值作为标准值。这个值在括号里出现仅为信息参考。注2许多年来闪点的标准测试都选择性使用C型或F型温度计。尽管分度接近，但不等同。因为这个方法使用的F型温度计是每分度5°,不可能读成每分度2C等同于每分度3.6To因此，为了不同型号温度计的独立使用，应使用不同分度。这个测试中采用如下协议：当温度要转化时，按Sl出现在括号里如370C(698T)<j当作为可选择型号的合理单位时，将会出现'或'后面如2C或5下。1.7本标准涉及某些有危险性的材料、操作和仪器，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。特殊的警告声明见6.4、7.1、9.3、9.4、11,1.2、11,1.4、11,1.8、11,2.2、和12,1.2o2引用标准2.1ASTM标准D56闪点的闭口杯测试法D3941闪点的闭口杯平衡法测试D4057石油和石油产品的手动取样的规程D4177石油和石油产品的自动取样的规程ElASTM液体玻璃温度计的规范E300工业化学品的取样规程E502对于选择和使用ASTM标准来确定化学品闪点(闭口杯法)的测试方法2.2ISO标准方法34标准材料产品的质量体系指南方法35标准物质的认证一一般原则和统计原则3术语3.1 定义3.1.1 生物柴油,名词一种燃料，由长链脂肪酸的单烷基酯组成，从植物油或者动物油中提取，标记为B100o3.1.2 生物柴油混合物,名浙生物柴油与石油提取柴油的混合物。3.1.3 动力的,形容词一在石油产品中一在石油产品闪点测试中一息火时醐试标上方的蒸气温度和试样温度不平衡。3.1. 3.1讨论一以一定速率加热测试样，蒸气温度滞后于试样温度。3.1.4 平衡，n一在石油产品中一在石油产品闪点测试中一点火时测试样上方的蒸气温度和试样温度相同。3.1.4.1 讨论一这个条件在试验中不能完全达到，试样的温度不均一，杯盖和滑片应冷却。3.1.5 闪点，n在石油产品中，试验火焰引起蒸气着火的最低温度，修正到大气压101.3kpa（760mmHg）o4方法概要4.1采用三种方法中的一种（48或。，用特制的黄铜杯，装待测试的样品至刻线处，盖上特制的盖子，加热并以一定速率搅拌。以规定的温度间隔，中断搅拌后迅速点火直到样品发生瞬间闪火（见ILL8）。在3.L5里有闪点的定义。5意义和用途5.1 闪点是在实验条件下由测试样品和空气形成的可燃混合物的测试温度。它只是一个评估物质的可燃危险性的数值。5.2 闪点能用于运输和安全管理等方面，可作为分类参数来定义可燃和易燃物质。其准确定义参见它们各自的特殊法规和相关标准。注3美国DoT和OSHA部确认闪点在37.8C（100T）（见注释1）下的液体是易燃的，用这些测试方法确定，这些液体的动力学粘度在37.8C时为5.8s或更大，或在25C（77°F）时为9.5mm2s或更大，或包含悬浮固体或在测试时有形成表面膜的趋势。其它闪点分类也已经由这些部门用这些方法建立。5.3 这些测试方法应用来测定和描述物质、产品或可控制实验室条件下加热和点火源的组合，而不应用来描述或评估火灾或有起火风险的物质、产品或实际条件下的组合。然而，这些方法的结果用来评估起火风险的一部分，这些风险考虑到所有的因素。5.4 这些测试方法只提供闭口闪点测试升温至370C（698T）以上。6仪器6.1 宾斯基一马丁闭口杯（手动）一这套设备由试验杯、试验杯盖和防护屏、搅拌装置。热源、点火装置、空气以及在AI中详细描述过的顶板。组合手动装置，试验杯、试验杯盖以及在图l.I-Al.4中阐明的试验杯。使用规范也相应列举。6.2 宾斯基一马丁闭口杯（自动）一这套设备是和第II部分（方法A）、第12部分（方法B）、第13部分（方法C）一致的自动闪点测试仪。这套设备会用到试验杯、试验杯盖和屏风、搅拌装置，火源和在Al中详细描述过的点火装置。6. 3温度测定装置一如下所示的温度计范围以及依照说明El或附录A3的规范要求协调,或电子温度测量装置如电阻温度计或热电偶。设备应与水银温度计有相同的温度。温度计号-5到+110°C(20到230°F)9C(9F)15C+10到200C(50到392°F)88C(88F)IOlC+90到370C(200到700°F)IOC(IOF)16C温度范围ASTMIP6.4 点火火源一天然气，罐装天然气和电子点火器（热丝）都可以用来点火。图Al.4详细描述天然气点火装置需要如l.l.2.3所述的火焰。电子点火器应是应是热丝型并且与天然气火焰装置一样应将火源的加热部分置于试验杯盖开口之上。（警告一供给设备的气体压力不用超过水压3kP.（12in）6.5 气压计一精度±0.5kPrt注4在这个计算中的气压值是当时试验时实验室的室内压力。不能使用气象台或机场所用的已预先校准至海平面读书的气压计。7试剂和原料7. 1清洗溶剂一用合适的溶剂清洗试验杯和试验杯盖上的样品并将试验杯干燥。常用的溶剂有甲苯和丙酮（警告一甲苯、丙酮和许多溶剂都可燃并对身体有害。处理溶剂和废样品需与当地规则一致。）8试样8. 1按照试验D4057>D4177或E300的说明得到一个样品。8.4 这每次试验中至少需要75ml样品。当得到一个渣油样品时，样品容器应该装到85-95%o对其它样品，样品容器尺寸的选择应使容器承载量不多于85%或少于50%。对生物柴油（B100）,推荐IL的容器中装85%.8.5 同一个试样的测试应从同一个容器中取。第二次装载的试样应至少为50%才能体现重复性试验的精密度。如果装载的试样量少于50%会影响闪点的测定结果。8.6 如果不谨慎操作而使易挥发物质损失，得到的闪点不正确。在不必要时不要打开容器以免使试样挥发或引进水分，或者两者皆有。避免将试样储存在35。C或95°F以上。试样应密封保存。除非样品温度的预期闪点在18C或32°F下否则不要转移。8.7 不要将试样储存在不密封的容器里，易挥发物质能通过容器扩散。渗透出的样品不可靠不能作为有效结果的来源。8.8 非常粘稠的物质应在容器里加热，同时将瓶盖轻轻松开以免产生危险气压，固体在最低温度为不超过预期闪点下28C或50°F下液化30min°如果试样没有完全液化，再加热30mino然后将容器轻轻水平晃动试样使均匀之后再转移到试验杯。除非样品温度的预期闪点在18C或32°F下否则不要转移和加热。当试样温度高于这个温度时，让试样冷却到样品温度的预期闪点以下18或32°F再转移。注5试样瓶未密封完全加热时试样蒸气易挥发。注6长时间加热后有些粘稠试样仍不能液化。升高温度时应非常小心以免不必要的试样蒸气挥发或者加热到试样温度离闪点太接近。8.9 用氯化钙使含未溶解水或游离水试样脱水或用定量滤纸过漉或用疏松干燥的脱水棉。如果容许加热，不应长时间加热或者大大超过样品温度的预期闪点以下18C或32°F。注7如果试样含有易挥发污染物，8.6和&7应省略。9仪器准备9.1 将手动或自动仪器放置在水平台面上如桌子。9.2 试验应在无气流的房间或隔间进行。试验在任何有气流的地方进行，结果都不可靠。注8防护屏，大约46OmnI2（I8in）和610mm高或其它合适的尺寸，前方带开口以阻止气流影响试样杯上方的蒸气。注9当试样产生有毒蒸气时，应将仪器放在能单独控制空气流的通风橱，可以调节气流使蒸气被抽走，但空气流不能影响试验杯上方的蒸气。9.3 手动或自动仪器要按照生产厂家的说明来进行校准、检查和操作。（警告一气体压力不用超过水压3kP.（12in）9.4 开始试验前试验杯及其它附件应完全洁净和干燥确保除去所用溶剂。用合适的溶剂去除试验杯和盖上的所有残留物并干燥。常用的溶剂有甲苯和丙酮（警告一甲苯、丙酮和许多溶剂都可燃并对身体有害。处理溶剂和废样品需与当地规则一致。）10仪器校验10.1 按厂家的说明校准自动闪点仪。10.2 按6.3校准温度测定装置。10.3 用有证标准样品（CRM）如附录A4所列举的，每年至少校准仪器一次来确定这些样品的闪点，结果应接近预期闪点温度范围。试样按照方法A来测试，11.1.8或IL2.2得到的闪点应修正到大气压下（见第14部分）。所得到的闪点对确定的CRM应在表A4.1所显示的误差之内，或对未列举的CRM在其计算的误差之内。（见附录A4）10.4 一旦仪器被校准，工作参比样品（SWSs）的闪点应由可控误差来确定。这些参比样可以应用到多次重复测试中。10.5 当所得到的闪点不在10.3或10.4所述的误差之内时，就要检查仪器的操作和状态来确保与附录AI所列的细节相符，特别注意瓶盖的气密性（ALLl.2）,旋钮、火源的位置和角度（Al.1.2.3）以及温度测定装置的位置（ALL2.4）。调整之后用新的样品重复10.3的测试，特别注意这些测试方法的操作细节。方法AH方法11.1 手动仪器11.1.1 确保试样在容器的装载量如8.2所述。将试样倒入试验杯至加料线。试验杯和试样的温度应至少在预期闪点以下18。C或32°F。如果加入的试样过多，用注射器移走或者用相同的容器倒出液体。盖上试验杯盖，组装好仪器。确保试验装置或测定装置均装好。如果温度测定装置还没装好，插入温度计。11.1.2 点燃试验火焰，将火焰直径调节为3.2-4.8mm（0.126到0.1为in）,或者打开电子打火器按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。（警告一气体压力不用超过水压3kPJ2（in）。）（警告一用气体火焰测试时要非常谨慎地练习。如果不能将试验杯内的蒸气点燃，产生火焰的气体会进入试验表面而影响结果。）（警告一在开始点火时，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，因为