粉体粒度不同检测方法的对比分析.docx
粉体粒度不同检测方法的对比分析引言水泥生料、熟料、煤粉以及混合材等粉磨过程中，粒度检测是决定工艺设备参数和产品质量的重要依据。有关其检测方法，现行国家标准有比表面积法（GB/T8074）、筛析法（GB/T1345）、激光衍射法（GB/T19077.1）和液体重力沉降法（GB/T26645.1）等，其中重力沉降法在水泥行业应用不多，其余三种方法都相当普遍，基本涵盖了粉磨全过程。但由于各方法原理、适用范围不同，加之操作上的一些人为因素影响，不同方法的检测结果往往偏差较大。为此，本文在可比条件下进行实测对比分析，供参考。粉体粒度检测原理和方法比表面积法、筛析法（包括水筛、负压筛、手工筛）和激光衍射法的检测原理及操作条件见表1o«1不同检测方法的基本原理及操作条件方法标准比表面积（勃氏法）（CB/18074）筛析法（CBrn345）激光衍射法(CB/119077.1)水箱负压静手工笫原理根据空气通过一定厚度科层产生的阻力变化.用透气时间计算粉体的单位质量总表面积（E%g）。在一定水压作用下使细粉通过晞孔.用烘干后的筛上物质量百分数表示除余。采用恒定负压气流抽吸细粉通过筛孔.用筛上物质量百分数表示锦余.往复拍击.摇动篇框进行箫析,直至通过量基本检定.用筛上物的质量百分数表示浦余.采用米氏（Mie）散射或弗氏（Fnunhoffer）耐射理论。由于激光产生的角度和强度随粒径大小、源粒数出而不同.据此计算粒径的体积百分数。仪概设备I.比面积仪2 .李氏瓶、无水煤油3 .恒温水槽4 .天平分度值SOOIg1 .喷头及水压表2 .120mm水筛及晞座3 .电热干燥箱4 .天平分度值00IgI.负压篇析仪2 .l50mm负压锦3 .天平分度值0.0IgI.手工筋析或照籥机2 .200mn标准筋3 .天平分度值00lg1 .激光粒度分析仪2 .空压机（含空气旋清器.吸尘器）3 .计算机及相关程序软件桧测规越空隙率：0.50（允许调整）室温差：不大于，3T两次误差：W2%水压：0.05±0.02MP箫析时间：3miu两次误差：0.5%负压：4000-6OOOPa蹄析时间：2min两次误差：0.5%摇动柏击2次每拍击40次水平转动筛框60。.至筛析通过员0.03gmin为止操作：干法或湿法分散介质：洁净空气、洁净水或酒精、无水煤油等重现性：Dj3%由表1可见，比表面积用单位质量总表面积(m2kg)表示粉体细度，测值越大即粉体越细，但不能定量反映粒径的百分量；筛析法、激光衍射法都是用粒径及其含量表示细度。比表面积与粒径含量之间并无直接联系，只具有一种定性规律，即：030m含量对提升比表面积起主要作用，60m的颗粒基本无贡献。若要定量分析其含量，只有通过筛析法和激光衍射法才能得到。理论上，筛析法与激光法两者检测结果应该具有一定的相似性和互补性，而实际上总有偏差，有些原料甚至偏差很大。因此，通过这两种方法的测值对比，有助于分析原因，强化规范操作，尤其对采用筛析法的企业更显得重要。02试样制备与检测结果将同一试样粉磨至不同比表面积S,再二分法等量缩分为若干份，分别用于筛析法和激光仪检测，其中筛析法采用标准规定的水筛、负压筛、手工筛；激光粒度仪采用丹东百特、法国CiLASs英国mastersizer等5种不同规格型号的干/湿法检测。每种方法均取45m和80m两个测点进行对比,见表2。相似度用筛析法和激光法各自的最小值与最大值之比求得误差系数，相同测点的误差系数愈接近表示相似度愈好，见表3o«2不同方法的检测结果对比试样S<ni）粒径m端析法测值/%激光粒度仪滞值/%水就负压篇手工躇BT9300H（温汝）BEriEBSIZE2000（海法）TMastersizerjooo（湿法）CILASI180（干法）UT200I（干法）水泥4514.6115.4816.6216.5818.1218.2114.7816.47S=4I6802091.892.051.793.123.171.912.98水泥4511.9411.8313.32I2.9S13，14.2312.941128S»498802J42.062.251.642.332.75I622.27水泥459.49K.0211.2611.7211.3211.8710.5711.40S256801.601.37M71.581.44IJI1.041.26rs4518.8715.7517.7818.3421.4120.5017.8519.335=309802.942.713.662.916.425.233.205.31粉煤庆4526.3526.6133.9831.4431.1432.0027.293O3S«279802.572.624.2i10.4010.8910.687.7610.12粉煤灰451361363.957.126.516.393.516.63S=497800.770.57（.820.190.2100C.4I石灰石4527.4427.9930.72123014.3620.6619.2213.99S=S398016.9117.118.533.865.1912.2510.696.12火山灰4537.1532.6936.0227.3728.1130.9727.6825.775.5788011.6513.2015.1213.4411.3614.7812.5611.63火山灰4523.7929.6238.22I4,S619.2318.2717.9315.295=720806.699.6910.095.978.126.998.818.31煤财4535.2042.4447.224$.0141.5745.3935.6843.03S未测8015.2418.5821.8021.5421.5623.8216.9220.32煤粉45219724.3431.7022.2027.6924.8321.4924.32球测802£12.854.614.669.396.805.077.77表3筛析与激光检刑值的相似度试样45in80m筛析密_激光法筛析法激光法0.88d歌0.900.57水泥0.890.910.920.590.S60.890.890.66火山灰（.88-830.770.770-60.66C.68粉煤灰0.780.850.610.710.600.490.700.46燥0.750.790.700.710.760.780.610.50矿渣C.850.820.740.4503检测对比分析对比表2、表3可见：(1)筛析法和激光法视原料不同，具有相对的一致性。筛析法以手工筛测值较大，而水筛和负压筛更接近于激光测值；(2)筛析法对火山灰、石灰石等吸附性好、粘性强的高细粉体测值偏大，而激光检测对粉煤灰、矿渣一类非球形颗粒的测值偏大，两种方法都有其局限性；(3)激光法以45m粒径的相似度好于80m,说明激光检测适合于更细的粉体；(4)两种方法都能定量地反映粒径与比表面积的关系。激光检测还可进一步细化到030m粒径含量对比表面积的影响分析。表2、表3表明，激光法对高细粉体的测值精准度好，但受颗粒球形度的影响较大；筛析法则更多地取决于粉体特性、筛孔质量和操作的精细与规范。3.1 筛析法水筛、负压筛、手工筛的检测成本低，方法简单快捷，是粉磨企业的标配。水筛、负压筛都是借助水压或气压的作用，使物料在规定时间内能够很快通过筛网，因而筛析完全，精度较好。水筛的筛上物需要烘干才能得到测值，烘干温度和时间是其主要影响因素。负压筛析相对更加快捷有效，表2测值大多处于水筛与手工筛之间的中位值，说明其参照性很强。缺点是水筛和负压筛都不能收集筛下的细粉，当需要保留这部分细粉时则只能采用手工筛。现在的手工筛虽然以振筛机代替了过去完全依赖人工的操作，但筛析原理没有改变，在拍击、摇动筛框的过程中，粉体颗粒要在筛面上反复调整角度才能通过筛网，速度非常缓慢，特别是很多黏性大的原料糊筛严重，往往耗时很长而筛余总在减小，如果单纯用筛析时间来控制，精度就很难把控。以筛孔径61m（RoI）筛余为例，不同筛析时间与测值变化见表4o«4手工篇析时间与篇余的变化试样累计筛析时间Aiiiu（凡简余%）IlIl1213141516水泥2.822.712.542.481.781.671.51l.4fL3I1.24生料（最长22min）IJI1.020.930.872.071.901.751.651.521.463.061.841.711.591.481341.27钢渣2.021.661.613.492.922.562.232.021.97矿渣2.S51.751.67煤阡石4.643.733.233.143.08（最长24Inin）1.971.791.661.521.401.281.25铁尾眇5.573.291.851.77一岭土3.662.522.112.001.891.82煤粉7.817.126.566.276.015.895.79注：均为通过30Im筛孔的粉体：IO疝”后的每次筛析均清洁筛网;表4是按25g试样每min筛析通过量不大于0.08g作为精度指标进行控制，等同于标准IOg试样每min筛析通过量不大于0.03g的规定。可见不同原料的筛析时间各不相同，如果检测45m(R4S)筛余，即使耗时3040min也未必能达到这一要求，因此，精度指标是筛析法的唯一判定依据，而且筛孔径也不宜45m°负压筛析的精度判定和标准筛孔径的校准也是如此。3.2 激光检测法激光检测具有测点多、量程宽等特点，应用越来越广泛，而且国产设备的经济性和适用性完全可以与国外设备媲美。各种激光仪虽然标称量程宽达0.013000m,但精度最好的往往集中于0.0180m的粒级段，120m的粗颗粒测值并没有筛析法可靠，因此，激光检测的粉体粒径分布面不宜太宽。此外，粒径越小、比表面
