气质联用仪故障质谱仪调谐相关问题的处理气质联用仪解决方案.docx

气质联用仪故障质谱仪调谐相关问题的处理气质联用仪解决方案近年来，随着科学技术的快速发展，气相色谱-质联用仪也受到了更为广泛的应用。但是，各种仪器使用故障仍旧再所难免，而这款气相色谱仪与质谱仪联用仪的复杂又昂贵的仪器，则更需要操作人员迅速、准确地为其“确诊”。据了解，关气相色谱-质谱联用常见故障分为与质谱协调谐相关的故障、与校准和灵敏度相关的故障、与色谱图和质谱图相关的故障三大类。今日，详细讲述的是气质联用仪故障中与质谱以调谐相关故障现象的产生原因、解决方案。1 .故障现象：调谐参数改变时，调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15mi11;b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。2 .故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b.质谱仪调谐未达到佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。3 .故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源，用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。4 .故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;C.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。5 .故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氨气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。6 .故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15mi11;b.灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。7.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b.空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。气质联用仪的3个保养维护注意事项1、仪器涉及的密闭性问题气质联用仪是一个气体运行的系统，因而仪器的密封性相当重要。(1)换柱：毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。(2)垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈,每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。(3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。2、色谱柱的使用与保存(D色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度，不能超过色谱柱的温度上限使用，否则会造成固定液流失，还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度，如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤，应杜绝这几类物质进入色谱柱。(2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上，如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。(3)色谱柱的安装色谱柱的安装应按照说明书操作，切割时应用专用的陶瓷切片，切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈，注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的，不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定，仪器公司提供了专门的比对工具，同样，进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧，太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气，一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯，看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱，以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。3、离子源和预杆的清洗清洗前先准备好相关的工具及试剂，然后打开机箱，小心地拔开与离子源连接的电缆，拧松螺丝，取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆，竖放在无尘纸上，再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎，二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离，在离子源的所有组件中，灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状，用棉签蘸着擦洗，重点擦洗上述组件的内表面，即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后，用水冲净，然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗，待干后组合好离子源，先安装好预杆、四极杆，最后小心装回离子源，盖好机箱，清洗完毕。