气相色谱柱老化问题的探讨色谱柱维修保养.docx
气相色谱柱老化问题的探讨色谱柱维修保养1、色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。2、方法：在常温下使用的色谱柱，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果色谱柱在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下：色谱柱一、毛细管柱确保载气流过毛细管柱15-30分钟。缓慢程序升温(5min)到老化温度。zui初老化温度4hourso如果柱子受到污染，可在推荐的ZUi高色谱柱温度低20C的条件下，老化柱子。一般推荐的老化温度为：Tcond=Tmax/2-Tapp/2+Tapp这里：Tcond二老化温度Tmax二色谱柱推荐采用的ZUi高温度Tapp二应用中使用的zui高温度在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。二、填充柱将柱子接通载气，流速5IOmImin,在高于使用温度5ICTC（但必须低于柱子使用限制温度）下老化824小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱，色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有，在色谱柱老化时，因不需要点火，所以氢气和空气都不用开。但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚氢气，其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。色谱柱的老化步骤色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。老化步骤:1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关，输出压力稳定在O.4Mpa左右。2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关，当色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。3、设置各工作部温度，柱箱初始温度50,）进样器和检测器都是250oCo4、待检测器温度升到100。C以上后，打开净化器上的氢气、空气开关，色谱仪的氢气稳定在0.IMpa,空气压力为0.15MPa左右，观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。5、显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间，待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。6、首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。
