水质分析中溶液的配制和标定.docx
水质分析中溶液的配制和标定（一）盐酸标准溶液的配制和标定取9mL市售含HCl为37%、密度为1.19gmL的分析纯盐酸溶液,用水稀释到100OmL,此溶液的浓度约为0.lmolL0精准称取于270300。C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g（精准至0.2mg）,置于25OnII锥形瓶中，加水约50ml,使之全部溶解。加12滴0.1%甲基橙指示剂，用0.lmolL盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，猛烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为式中m碳酸钠的质量，g;V滴定消耗的盐酸体积，mL；53.00l2NaC03的摩尔质量，gmoLo（二）EDTA标准溶液的配制和标定称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.7g于25OmL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至IoOOmL,摇匀。此溶液的浓度约为0.015molL°（1）用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度精准称取于110。C干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g（精准至0.2mg）,置于25OmL烧杯中，加水IOomL,盖上表面皿，沿杯嘴加入1+1盐酸溶液IOmL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至25OnlL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液25.0OmL于40OmL烧杯中，加水约150mL,在搅拌下加入IOInL20%氢氧化钾溶液。使其PH12,加约Iomg钙黄绿素一酚猷混合指示剂（Ig钙黄绿素和Ig酚猷与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。），溶液呈现绿色荧光。立刻用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为尽头。记下消耗的EDTA溶液的体积。（2）用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度精准称取纯金属锌（或已于800烧烧至恒重的氧化锌0.38g）,称准至0.2mg,放入25OmL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿，沿杯嘴加入IOmLI+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水衡释至刻度，摇匀，备用。用移液管移取上述溶液25.OOmL于250mL锥形瓶中，加水100mL,加0.2%二甲酚橙指示剂溶液12滴，滴加20%六次皿基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL,加热至60°C左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为尽头。记下EDTA溶液消耗的体积。EDTA溶液的浓度用下式计算：式中m基准物质的质量，；M基准物质的摩尔质量，gmol,选用碳酸钙时为100.08,选用金属锌(或氧化锌)时为65.39(或81.39)；V滴定消耗的EDTA溶液体积，mLo用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用C(1/2EDTA),这时c(12EDTA)=2c(EDTA)(三)硝酸银标准溶液的配制和标定称取1.6g已于500600。C灼烧至恒重的优级纯氯化纳(精准至0.2mg)。加水溶解后，移至25OnIL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化纳溶液10.0OnlL于250mL锥形瓶中加水约100mL,5%辂酸钾溶液ImL,用硝酸银溶液滴定至砖红色显现时即为尽头。记下硝酸银溶液的体积。用IoOmL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为式中m一氯化钠的质量，g;58. 44Nacl的摩尔质量，gmol;V 滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积,mL;V O滴定空白时消耗银的体积,mL(四)硝酸汞标准溶液的配制和标定称取2.45gHg(N03)2H20或2.3gHg(N03)2溶于50mLl+200硝酸溶液中,稀释至IOoOInL。贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为O.014molL°精准称取已于500600。C灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g,溶于水并转移至250容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度0.01410molLo用移液管移取氯化钠溶液10.0OnlL于25OmL锥形瓶中，加入100±10mL,加二苯基碳酰二肺混合指示剂（0.5g二苯基碳酰二朋和0.05g滨酚蓝溶于100nII95%的乙醇中，贮存棕色瓶中，有效期六个月。）10滴，用0.05molL硝酸调整溶液由蓝色变为绿色，再过量10滴。此时溶液的PH值约为3.2,呈黄色。在猛烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时，再缓渐渐滴定至淡紫色时为尽头。记录硝酸汞溶液的体积。用100ml水代替氯化钠溶液,做空白试验。硝酸汞溶液的浓度为:式中V滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积，ml；V O滴定空白时消耗的硝酸汞体积，mlo（五）硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定称取硫代硫酸钠（Na2S2O35H20）25g,溶于新煮沸冷却了的水中，加入0.10.12g碳酸钠，用水稀释至IOoOnlL。此溶液的浓度约为0.lmolLo放置15天后标定。精准称取于180。C干燥至恒重的基准澳酸钾0.65g（精准至0.2mg）,置于烧杯中，用少量水溶解后转移至25OmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液25.OOmL于25OnlL碘量瓶中，加1.5g碘化钾，沿瓶内壁加入5mLl+l盐酸溶液，立刻盖上瓶塞，摇匀后再加70mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL0.2%淀粉溶液,连续滴定至蓝色突变为无色时即为尽头，记下硫代硫酸钠溶液的体积，其浓度为式中m澳酸钾的质量，g;V消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；27.83l6KbrO3的摩尔质量，gmol0（六）高镒酸钾标准溶液的配制和标定将3.2g高镒酸钾溶于IoOOmL水中,加热煮沸Ih随时加水以补充蒸发损失。冷却后在暗处放置710天。然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃漏斗加玻璃毛）过滤。滤液贮于干净的具玻塞棕色瓶中。此溶液c（l5KMnO4）约为0.Imol/L。精准称取于105。C干燥至恒重的基准草酸钠0.17g（精准至0.2mg）,置于锥形瓶中，加水20ml使其溶解，再加1+17的硫酸溶液30ml,加热至7585,立刻用高镒酸钾溶液滴定，开始滴下的12滴高镒酸钾使溶液显红色，摇动锥形瓶，待红色褪去。再连续滴入高镒酸钾溶液，直至溶液呈微红色且30s内不褪色时即为尽头。记下消耗的高镒酸钾溶液的体积。高镒酸钾溶液的浓度为式中In称取的草酸钠质量，g;V消耗的高镒酸钾溶液体积,ml;67.00l2Na2C204的摩尔质量，gmol°将上述标定过的高镒酸钾溶液精准稀释10倍，即得浓度C(l5KMnO4)=0.01molL的高镒酸钾标准溶液。
