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环境监测实验环境监测实验 我国城市空气以煤烟型污染为主，故规定用我国城市空气以煤烟型污染为主，故规定用SOSO2 2、NONOx x和和TSPTSP三项主要污染物指标计算三项主要污染物指标计算空气污染指数（空气污染指数（APIAPI），表，表征空气质量状况。征空气质量状况。本实验为本实验为综合性实验综合性实验，主要包括以下三方面内容：，主要包括以下三方面内容：在欲监测环境内的布点和采样；在欲监测环境内的布点和采样；测定测定SOSO2 2、NONOx x和和TSPTSP日均浓度；日均浓度；计算空气污染指数（计算空气污染指数（APIAPI）；）；（1 1）根据布点原则，选择适宜方法进行布点，确定采样）根据布点原则，选择适宜方法进行布点，确定采样频率和采样时间，掌握测定空气中频率和采样时间，掌握测定空气中SOSO2 2、NONOX X和和TSPTSP的采样的采样和监测方法。和监测方法。（2 2）根据三项污染物监测结果，计算）根据三项污染物监测结果，计算APIAPI值，描述空气值，描述空气质量状况。质量状况。（3 3）结合教材第三章中相关内容，在报告中拟出实验方）结合教材第三章中相关内容，在报告中拟出实验方案和操作步骤，分析影响准确度的因素及控制方法。案和操作步骤，分析影响准确度的因素及控制方法。（一）实验方法：（一）实验方法：四氯汞钾吸收盐酸副玫瑰苯胺光度法四氯汞钾吸收盐酸副玫瑰苯胺光度法 （二）实验原理：（二）实验原理：空气中的空气中的SOSO2 2被四氯汞钾溶液吸收后，被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛和盐生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反映，生成紫红色络合物，根据颜色深浅进酸副玫瑰苯胺反映，生成紫红色络合物，根据颜色深浅进行分光光度法测定。行分光光度法测定。原理反应式：原理反应式：HgCI42-+SO2+H2O=HgCI2SO32-+2H+2CI-HgCI2SO32-+HCHO+2H+=HgCl2+HOCH2SO3H（三）实验仪器及试剂（三）实验仪器及试剂 仪器：仪器：试剂：试剂：多孔波板吸收管多孔波板吸收管空气采样器（流量空气采样器（流量0-1L/min0-1L/min）分光光度计分光光度计四氯汞钾吸收液（四氯汞钾吸收液（0.04mol/L0.04mol/L）氨基磺酸铵溶液（氨基磺酸铵溶液（6.0g/L6.0g/L）盐酸副玫瑰苯胺（盐酸副玫瑰苯胺（PRAPRA即对品红）贮备液即对品红）贮备液(0.2%)(0.2%)盐酸副玫瑰苯胺使用液（盐酸副玫瑰苯胺使用液（0.016%0.016%）磷酸溶液（磷酸溶液（3 3mol/L）甲醛溶液（甲醛溶液（2.02.0g/L）亚硫酸钠标准溶液：每毫升含亚硫酸钠标准溶液：每毫升含320-400gSO320-400gSO2 2，碘，碘量法标定后，用前稀释为每毫升含量法标定后，用前稀释为每毫升含2.0gSO22.0gSO2的标的标准使用液。准使用液。（四）测定步骤（四）测定步骤 1 1、绘制标准曲线、绘制标准曲线取取8 8支支10ml10ml具塞比色管，按具塞比色管，按表表1 1制备标准系列。制备标准系列。2 2、采样、采样 采用短时间采样法，用内装采用短时间采样法，用内装5ml5ml四氯汞钾吸收液的四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管以多孔玻板吸收管以0.5L/min0.5L/min流量采样流量采样1020L1020L。3 3、样品测定、样品测定 将吸收管中的样品溶液全部移入将吸收管中的样品溶液全部移入10mL10mL具塞比色管中具塞比色管中,用吸收液稀释至标线，加用吸收液稀释至标线，加0.5mL0.5mL氨基磺酸铵溶液氨基磺酸铵溶液 ，混匀，混匀，放置，放置10min10min，以除去氮氧化物干扰，以下步骤同校准，以除去氮氧化物干扰，以下步骤同校准曲线的制作。曲线的制作。5ml吸收液调节流量0.5L/min采气体积10-20L吸收管连接4 4、计算、计算式中：式中：C空气中二氧化硫的浓度，空气中二氧化硫的浓度，mg/m3A样品的吸光度样品的吸光度A0试剂空白吸光度试剂空白吸光度Bs计算因子计算因子(g/吸光度吸光度)VnVn标准状态下的采样体积（标准状态下的采样体积（L L）nVBsAAC)(0 （一）实验方法：（一）实验方法：盐酸萘乙二胺分光光度法盐酸萘乙二胺分光光度法 （二）实验原理：（二）实验原理：先用三氧化铬将一氧化氮等低价氮氧化先用三氧化铬将一氧化氮等低价氮氧化物氧化成二氧化氮。物氧化成二氧化氮。NONO2 2被吸收液吸收后，生成亚硝酸，亚被吸收液吸收后，生成亚硝酸，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅进行分二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅进行分光光度法测定。吸收及显色反应如下：光光度法测定。吸收及显色反应如下：原理反应式：原理反应式：（三）实验仪器及试剂（三）实验仪器及试剂 仪器：仪器：试剂：试剂：多孔波板吸收管多孔波板吸收管空气采样器（流量空气采样器（流量0-1L/min0-1L/min）分光光度计分光光度计双球玻璃管（内装三氧化铬沙子）双球玻璃管（内装三氧化铬沙子）N-N-（1-1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液萘基）乙二胺盐酸盐贮备液显色液显色液吸收液吸收液亚硝酸钠标准贮备液（亚硝酸钠标准贮备液（250.0gNO250.0gNO2 2-/mL/mL）亚硝酸钠标准溶液（亚硝酸钠标准溶液（2.5gNO2.5gNO2 2-/mL/mL）（四）测定步骤（四）测定步骤 1 1、绘制标准曲线、绘制标准曲线取取6 6支支10ml10ml具塞比色管，按表具塞比色管，按表2 2制备标准系列。制备标准系列。色列管号色列管号012345亚硝酸钠标准液亚硝酸钠标准液(ml)00.400.801.201.602.00显色液显色液(ml)8.008.008.008.008.008.00水（水（mL）2.001.601.200.800.400NO2-浓度浓度(g/mL)00.100.200.300.400.50表表2 NO2 NO2 2-标准色列制备参数表标准色列制备参数表 以上溶液混匀，避开阳光直射放置以上溶液混匀，避开阳光直射放置20min20min，在波长，在波长540nm540nm波波长处，用长处，用1cm1cm比色皿，以水为参比溶液测量吸光度。以吸光度比色皿，以水为参比溶液测量吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中为纵坐标，相应的标准溶液中NONO2 2-含量（含量（mgmg）为横坐标，绘制）为横坐标，绘制校准曲线。校准曲线。2 2、采样、采样 将一支内装将一支内装10.00mL 10.00mL 吸收液吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬砂子氧化管，并使管口略化铬砂子氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免湿空气将三氧微向下倾斜，以免湿空气将三氧化铬弄湿污染吸收液。将吸收管化铬弄湿污染吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。的出气口与空气采样器相连接。以以0.4mL/min0.4mL/min的流量采样的流量采样4-24L4-24L。3 3、样品测定、样品测定 采样后，放置采样后，放置20min20min，用水将，用水将吸收液的体积补充至标线，混匀吸收液的体积补充至标线，混匀，按绘制标准曲线的方法和条件，按绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液的测量试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。吸光度。NONOx x的气路连接的气路连接4 4、计算、计算式中：式中：A样品的吸光度样品的吸光度A0试剂空白吸光度试剂空白吸光度b标准曲线的斜率（吸光度标准曲线的斜率（吸光度ml/ml/g）a a标准曲线的截距标准曲线的截距00)(VfbVaAAcNOXV V吸收液体积吸收液体积V V0 0标准状况下的采样体积，标准状况下的采样体积，L Lf fSaltzmanSaltzman实验系数，取实验系数，取0.880.88 （一）实验方法：（一）实验方法：重量法重量法 （二）实验原理：（二）实验原理：以恒速抽取定量体积的空气，使之通过以恒速抽取定量体积的空气，使之通过已恒重的滤膜，则悬浮颗粒被阻留在滤膜上，根据采样前已恒重的滤膜，则悬浮颗粒被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采样体积计算后滤膜重量之差及采样体积计算TSPTSP的浓度，本实验采用中的浓度，本实验采用中流量采样器法。流量采样器法。（三）实验仪器及材料（三）实验仪器及材料仪器：仪器：中流量采样器中流量采样器 分析天平：感量分析天平：感量0.1mg0.1mg 气压计气压计 横温恒湿箱横温恒湿箱材料：材料：超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜 滤膜贮存袋及贮存盒滤膜贮存袋及贮存盒 镊子镊子（四）测定步骤（四）测定步骤 1 1、用孔口流量计、用孔口流量计校正校正采样器的流量。采样器的流量。2 2、准备滤膜：使用前先光照检查滤膜，是否有针孔或有任何、准备滤膜：使用前先光照检查滤膜，是否有针孔或有任何缺陷。然后放在恒温恒湿箱中缺陷。然后放在恒温恒湿箱中15-3015-30任一点平衡任一点平衡24h24h，并称，并称重（精确到重（精确到0.1mg0.1mg），记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在），记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。滤膜袋或盒内。3 3、采样：将已知恒重的滤膜用小镊子取出，、采样：将已知恒重的滤膜用小镊子取出，“毛毛”面向上面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样。平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样。以以100L/min100L/min流量采样流量采样1h1h，记录采样流量和现场温度及大气压。，记录采样流量和现场温度及大气压。4 4、称量和计算：将采样后的滤膜在与空白滤膜相同平衡条件、称量和计算：将采样后的滤膜在与空白滤膜相同平衡条件下平衡下平衡24h24h，用分析天平称量（精确到，用分析天平称量（精确到0.1mg0.1mg），记录采样前后），记录采样前后滤膜重量变化（增量不应小于滤膜重量变化（增量不应小于10mg10mg）。）。5 5、计算、计算式中：式中：W1采样后的滤膜重量采样后的滤膜重量W0空白滤膜的重量空白滤膜的重量Q采样器平均采样流量（采样器平均采样流量（L/minL/min）t t采样时间采样时间tQWWmTSP901310)()/ug(1 1、根据、根据SOSO2 2、NONOx x和和TSPTSP的实测结果，结合的实测结果，结合环境监测环境监测课本第课本第三章内容，计算三种污染物的污染分指数，分析校园空气污染三章内容，计算三种污染物的污染分指数，分析校园空气污染指数（指数（APIAPI）、首要污染物、空气质量类别及空气质量状况。）、首要污染物、空气质量类别及空气质量状况。2 2、氮氧化物的测定时，吸收液应避光，且不能长时间暴露在、氮氧化物的测定时，吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防光照使吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使空气中，以防光照使吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白液吸光度增加。试剂空白液吸光度增加。3 3、掌握好显色温度和显色时间，特别在、掌握好显色温度和显色时间，特别在25-3025-30时严格控制反时严格控制反 应条件是实验的关键。应条件是实验的关键。色列管号色列管号加入溶液加入溶液01234567标准工作液标准工作液(ml)00.601.001.401.601.802.202.70四氯汞钾吸收液四氯汞钾吸收液(ml)5.004.404.003.603.403.202.802.30SO2含量含量(g)01.202.002.803.203.604.405.406.0g/L氨磺酸铵氨磺酸铵(ml)0.50.50.50.50.50.50.50.52.0g/L甲醛甲醛(ml)0.50.50.50.50.50.50.50.5充分混匀后，充分混匀后，0.016%盐酸副玫瑰盐酸副玫瑰苯胺苯胺(ml)1.501.5